Oznaczanie zawartości wody w kwasie octowym za pomocą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Kwasy karboksylowe

Informacje ogólne dotyczące grupy produktów

Kwasy karboksylowe

Większość kwasów karboksylowych można stosunkowo łatwo analizować standardowymi metodami miareczkowania KF. Ze względu na ich słabo kwaśne właściwości wykazują one jedynie niewielki wpływ na pH roztworu KF. Tylko silniejsze kwasy wymagają neutralizacji lub buforowania rozpuszczalnika przed pomiarem. Osiąga się to poprzez zastosowanie amin organicznych. W niektórych przypadkach estryfikacja metanolem powoduje powstawanie wody. To potencjalne zakłócenie powinno być szczególnie brane pod uwagę przy oznaczaniu kulometrycznym. W przypadku problemów z rozpuszczalnością można dodać solubilizatory. W przypadku niektórych substancji tylko wilgoć adhezyjna może być oznaczana za pomocą miareczkowania wolumetrycznego lub alternatywnie można zastosować technologię pieca KF.

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

W roztworach metanolowych zachodzi powolna estryfikacja kwasu octowego. Oznaczanie wody można przeprowadzić zgodnie ze standardowymi metodami, jeśli rozpuszczalnik KF jest często zmieniany, a próbki są małe.

Miareczkowanie jednoskładnikowe

Odczynniki:

Titrant
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188002 Aquastar^® - CombiTitrant 2 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188008 Aquastar^® - CombiSolvent - rozpuszczalnik niezawierający metanolu do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi
lub
50 ml 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi, max. 0,01 % wody

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
5 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) lub pipety wolumetrycznej i rozpoczyna się miareczkowanie. Jeśli dryft celi znacznie wzrośnie, a czas miareczkowania znacznie się wydłuży, należy zmienić rozpuszczalnik KF.

System dwuskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Titrant
188010 Aquastar^® - Titrant 5 - Titrant do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188011 Aquastar^® - Titrant 2 - titrant do miareczkowania wolumetrycznego z odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188015 Aquastar^® - Titrant 2./sup> - Rozpuszczalnik - Rozpuszczalnik do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.g.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
5 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) lub pipety wolumetrycznej i rozpoczyna się miareczkowanie. Jeśli dryft celi znacznie wzrośnie, a czas miareczkowania znacznie się wydłuży, należy zmienić rozpuszczalnik KF.

Kulometria z membraną

Odczynniki:

Katolit
5 mL 109255 Aquastar^® - Fryta CombiCoulomat - Kulometryczny odczynnik Karla Fischera do kuwet z membraną

Anolyte
100 mL 109255 Aquastar^® - CombiCoulomat frit - kulometryczny odczynnik Karla Fischera do kuwet z membraną

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia kulometru dla celi z membraną:
Dla wskazania punktu końcowego, np.I(pol) = 5 - 10 µA, U(EP) = 50 - 100 mV
Kryterium zatrzymania dla szybkiego miareczkowania: dryft < 15 µg/min

Rozmiar próbki:
0.5 - 1 mL

Procedura:
Odczynnik Karla-Fischera jest umieszczany w przedziale katody i anody celi miareczkowej z membraną. Kulometr jest uruchamiany, a rozpuszczalnik jest miareczkowany na sucho. Po wstępnym miareczkowaniu i ustabilizowaniu dryftu próbka jest wstrzykiwana do celi miareczkowej za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się oznaczanie wody. Miareczkowanie jest przeprowadzane do szybkiego punktu końcowego. Możliwe jest przeanalizowanie około 8 g kwasu octowego przed koniecznością wymiany rozpuszczalnika KF.

Kulometria bez membrany

Odczynniki:

Podłoże robocze
100 mL 109257 Aquastar^® - CombiCoulomat fritless - odczynnik kulometryczny Karla Fischera do kuwet z membraną lub bez

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia kulometru dla celi bez membrany:
Dla wskazania punktu końcowego, np.I(pol) = 5 - 10 µA, U(EP) = 50 - 100 mV
Kryterium zatrzymania dla szybkiego miareczkowania: dryft < 15 µg/min

Rozmiar próbki:
0.5 - 1 ml

Procedura:
Odczynnik Karla-Fischera jest umieszczany w celi miareczkowej bez membrany. Kulometr jest uruchamiany, a rozpuszczalnik jest miareczkowany na sucho. Po wstępnym miareczkowaniu i ustabilizowaniu dryftu próbka jest wstrzykiwana do celi miareczkowej za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się oznaczanie wody. Miareczkowanie jest przeprowadzane do szybkiego punktu końcowego. Możliwe jest przeanalizowanie około 8 g kwasu octowego przed koniecznością wymiany rozpuszczalnika KF.