Oznaczanie zawartości wody w kwasie mrówkowym za pomocą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Kwasy karboksylowe

Informacje ogólne dotyczące grupy produktów

Kwasy karboksylowe

Większość kwasów karboksylowych można stosunkowo łatwo analizować przy użyciu standardowych metod miareczkowania KF. Ze względu na ich słabo kwaśne właściwości wykazują one jedynie niewielki wpływ na pH roztworu KF. Tylko silniejsze kwasy wymagają neutralizacji lub buforowania rozpuszczalnika przed pomiarem. Osiąga się to poprzez zastosowanie amin organicznych. W niektórych przypadkach estryfikacja metanolem powoduje powstawanie wody. To potencjalne zakłócenie powinno być szczególnie brane pod uwagę przy oznaczaniu kulometrycznym. W przypadku problemów z rozpuszczalnością można dodać solubilizatory. W przypadku niektórych substancji tylko wilgoć adhezyjna może być oznaczana za pomocą miareczkowania wolumetrycznego lub alternatywnie można zastosować technologię pieca KF.

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

Kwas mrówkowy ulega szybkiej estryfikacji w roztworach metanolowych. Ponadto kwas mrówkowy jest utleniany przez jod. Oznaczanie wody za pomocą miareczkowania Karla Fischera można przeprowadzić tylko w mediach niezawierających metanolu i przy użyciu małych próbek. Analiza kulometryczna nie jest możliwa.

System jednoskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Odczynnik
188002 Aquastar^® - CombiTitrant 2 - jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 2 mg wody
lub
188006 Aquastar^® - CombiTitrant 5 Keto - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania aldehydów i ketonów metodą Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188008 Aquastar^® - CombiSolvent - niezawierający metanolu rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera przy użyciu odczynników jednoskładnikowych
lub
50 mL 188007 Aquastar^® - CombiSolvent Keto - rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z jednoskładnikowymi odczynnikami do aldehydów i ketonów

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.g.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania dla szybkiego miareczkowania: dryft < 30 µL/min

Rozmiar próbki:
2 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) lub pipety wolumetrycznej i rozpoczyna się miareczkowanie. Miareczkowanie prowadzi się do szybkiego punktu końcowego. Rozpuszczalnik KF należy wymieniać po każdej analizie.

Materiały