Oznaczanie zawartości wody w glicerynie, glicerolu i 1,2,3-propantriolu za pomocą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Alkohole

Informacje ogólne dotyczące grupy produktów

Alkohole

W przypadku większości alkoholi oznaczanie wody metodą Karla Fischera nie stwarza problemów. Alkohole są łatwo rozpuszczalne w powszechnie stosowanych mediach roboczych Karla Fischera. Jedynie alkohole o bardzo długich łańcuchach wymagają dodania solubilizatorów. Nie należy oczekiwać reakcji ubocznych. Odpowiednimi metodami są zarówno miareczkowanie wolumetryczne przy użyciu odczynników jedno- lub dwuskładnikowych, jak i oznaczanie kulometryczne. Ta ostatnia metoda jest stosowana głównie w przypadku niskich stężeń wody (< 0,1%).

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

Gliceryna jest łatwo rozpuszczalna w metanolu i alkoholowych rozpuszczalnikach Karla Fischera. Struktura chemiczna nie pozwala oczekiwać żadnych zakłóceń. W związku z tym miareczkowanie można przeprowadzić zgodnie ze standardowymi metodami, chociaż preferowana jest wolumetria. Ze względu na swoje właściwości higroskopijne gliceryna wymaga jednak ostrożnego obchodzenia się z próbkami.

Miareczkowanie jednoskładnikowe

Odczynniki:

Titrant
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody

Rozpuszczalnik
50 ml 188008 Aquastar^® - CombiSolvent - rozpuszczalnik niezawierający metanolu do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi
lub
50 ml 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi, max. 0,01 % wody

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.5 - 2 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie próbka jest dodawana za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się miareczkowanie.

System dwuskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Titrant
188010 Aquastar^® - Titrant 5 - Titrant do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 5 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188015 Aquastar^®. - Rozpuszczalnik - Rozpuszczalnik do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.5 - 2 mL

Procedura:
Pożywka do miareczkowania jest najpierw umieszczana w celi i miareczkowana na sucho za pomocą titranta. Następnie za pomocą strzykawki dodawana jest próbka (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się miareczkowanie.

Kulometria z membraną

Odczynniki:

Katolit
5 mL 109255 Aquastar^® - Fryta CombiCoulomat - Kulometryczny odczynnik Karla Fischera do kuwet z membraną

Anolyte
100 ml 109255 Aquastar^® - CombiCoulomat frit - kulometryczny odczynnik Karla Fischera do kuwet z membraną

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia kulometru dla celi z membraną:
Dla wskazania punktu końcowego, np.I(pol) = 5 - 10 µA, U(EP) = 50 - 100 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 10 µg/min

Rozmiar próbki:
0.1 ml

Procedura:
Odczynnik Karla-Fischera jest umieszczany w przedziale katody i anody celi miareczkowej z membraną. Kulometr jest uruchamiany, a rozpuszczalnik jest miareczkowany na sucho. Po wstępnym miareczkowaniu i ustabilizowaniu dryftu próbka jest wstrzykiwana do celi miareczkowej za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się oznaczanie wody.

Kulometria bez membrany

Odczynniki:

Środek roboczy
100 mL 109257 Aquastar^® - CombiCoulomat fritless - odczynnik kulometryczny Karla Fischera do kuwet z membraną lub bez

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia kulometru dla celi bez membrany:
Dla wskazania punktu końcowego, np.I(pol) = 5 - 10 µA, U(EP) = 50 - 100 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 10 µg/min

Rozmiar próbki:
0.1 ml

Procedura:
Odczynnik Karla-Fischera jest umieszczany w celi miareczkowej bez membrany. Kulometr jest uruchamiany, a rozpuszczalnik jest miareczkowany na sucho. Po wstępnym miareczkowaniu i ustabilizowaniu dryftu próbka jest wstrzykiwana do celi miareczkowej za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) i rozpoczyna się oznaczanie wody.