Zawartość wody w dimetylosulfotlenku metodą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Związki siarki, org.

Informacje ogólne dotyczące grupy produktów

Związki siarki, org.

Większość organicznych związków siarki nie stwarza żadnych problemów przy oznaczaniu wody metodą Karla Fischera. Miareczkowanie np. organicznych siarczków i dwusiarczków można zatem przeprowadzić zgodnie ze standardowymi metodami. Podczas miareczkowania kwasów sulfonowych należy zauważyć, że mogą one przesunąć pH roztworu KF do zakresu kwaśnego, co powoduje konieczność dalszego buforowania układu poprzez dodanie zasady (np. Aquastar^® roztwór buforowy dla mocnych kwasów, imidazolu lub 1-metyloimidazolu). Niepokojące reakcje uboczne występują podczas oznaczania tiofenów lub merkaptanów. Związki tio są utleniane przez jod i w ten sposób naśladują zbyt wysokie stężenie wody.

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

W przypadku dimetylosulfotlenku obserwuje się powolną reakcję uboczną w rozpuszczalnikach Karla Fischera, co prowadzi do słabych wyników. Powodem tego jest redukcja dimetylosulfotlenku przez jod do toksycznego dimetylosiarczku. Uwolniony w ten sposób jod reaguje ponownie w rozpuszczalniku KF. Ze względu na tę reakcję uboczną można analizować tylko małe próbki, zanim konieczna będzie zmiana rozpuszczalnika KF. Metoda kulometryczna nie powinna być stosowana.

Miareczkowanie układu jednoskładnikowego

Odczynniki:

Titrant
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188002 Aquastar^® - CombiTitrant 2 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - Rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera odczynnikami jednoskładnikowymi, max. 0,01 % wody

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
5 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi miareczkowej i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie próbka jest dodawana za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) lub pipety wolumetrycznej i rozpoczyna się miareczkowanie. Po dwóch do trzech analizach (stężenie dimetylosulfotlenku w roztworze komórkowym maks. 20%) należy wymienić rozpuszczalnik KF.

System dwuskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Titrant
188010 Aquastar^® - Titrant 5 - Titrant do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188011 Aquastar^® - Titrant 2 - titrant do miareczkowania wolumetrycznego z odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188015 Aquastar^® - Titrant 2 - titrant do miareczkowania wolumetrycznego z odczynnikami dwuskładnikowymi./sup> - Rozpuszczalnik - Rozpuszczalnik do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi

Parametry miareczkowania:
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.g.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
5 mL

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi miareczkowej i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie próbka jest dodawana za pomocą strzykawki (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie strzykawki przed i po wstrzyknięciu) lub pipety wolumetrycznej i rozpoczyna się miareczkowanie. Po dwóch do trzech analizach (stężenie dimetylosulfotlenku w roztworze celi maks. 20%) rozpuszczalnik KF musi zostać wymieniony.