Oznaczanie zawartości wody w kawie rozpuszczalnej metodą miareczkowania Karla Fischera

Bettina Straub-Jubb

Artykuł z Analytix Reporter - Wydanie 1

Środki spożywcze obejmują zróżnicowaną grupę produktów. W zależności od tego, czy badane są substancje bogate w węglowodany, tłuszcze czy białka, preferowane są różne techniki pracy. Złożone matryce, które rozpuszczają się powoli w rozpuszczalniku Karla Fischera lub przypadki, w których woda może być ekstrahowana tylko powoli, wymagają użycia solubilizatora. Ponadto wskazane jest miareczkowanie pod wpływem ogrzewania lub użycie homogenizatora w celu przyspieszenia uwalniania wody. Kawa reprezentuje taką złożoną matrycę.

Kawa to coś więcej niż napój

W XVII wieku kawa była luksusowym jedzeniem i dostępna tylko dla bogatych. Jednak od XIX wieku stała się produktem masowym i codziennym napojem dla każdego. Ponadto jest obecnie uważana za ważny produkt handlowy, a także rozwija się w produkt lifestylowy. Dla konsumenta najważniejsze jest, aby kawa dobrze smakowała. Aby to zapewnić, jednym z parametrów jakości jest zawartość wody. Określenie zawartości wody w ziarnach kawy, kawie palonej i kawie rozpuszczalnej jest interesujące, ponieważ ma wpływ na proces palenia ziaren oraz jakość, smak i trwałość kawy w proszku.

Miareczkowanie Karla Fischera kawy rozpuszczalnej

Kawa rozpuszczalna zawiera mocno związaną wodę. Jej ekstrakcja metanolem jest powolna i powolna. W przypadku wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera obecność formamidu i kwasu salicylowego przyspiesza uwalnianie wody. Kwas salicylowy pełni funkcję buforującą, utrzymując pH w odpowiednim zakresie. Dodatkowo korzystne jest miareczkowanie w ciepłych warunkach, a także użycie homogenizatora. Alternatywnie można zastosować technikę Karla Fischera w połączeniu z kulometrią. Do uwalniania wody odpowiednia jest temperatura ok. 105 °C. Nie zaleca się bezpośredniego miareczkowania kulometrycznego.

Procedura wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera

Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho. Jako czynnik miareczkujący do celi miareczkowej wlewa się 40 ml Aquastar^® CombiMethanol lub dwuskładnikowego Aquastar^® Solvent, a następnie dodaje 20 ml formamidu i 12 g kwasu salicylowego. Jako titrant można wybrać Aquastar^® CombiTitrant 5 lub dwuskładnikowy Aquastar^® Titrant 5, jeśli używany jest Aquastar^® Solvent. Następnie dodaje się około 0,3 do 0,5 g próbki kawy rozpuszczalnej za pomocą łódki wagowej i rozpoczyna się miareczkowanie. Dokładna masa próbki jest określana przez zważenie łódki przed i po dodaniu próbki. W celu całkowitego rozpuszczenia próbki zaleca się mieszanie przez trzy minuty. Aby przyspieszyć uwalnianie wody, medium do miareczkowania można podgrzać do 50°C, używając dwuściennej celi do miareczkowania podłączonej do łaźni wodnej. Jeśli cząstki kawy są zbyt duże, może być konieczne ich rozdrobnienie przed dodaniem do celi miareczkowej. Zaleca się regularne oznaczanie miana

(np. za pomocą Aquastar^® Water Standard 1%). Ważne jest, aby oznaczanie miana było wykonywane przy użyciu

aktualnej mieszaniny pożywki do miareczkowania (CombiMethanol lub CombiSolvent) zawierającej formamid i kwas salicylowy.

Parametry aparatu do miareczkowania:

• Czas ekstrakcji (czas mieszania): 180 s.
• Domyślne ustawienia miareczkowania:
  I(pol) = 20 - 50 μA, U(EP) = 100 - 250 mV
  Kryterium zatrzymania: dryft < 20 μL/min
  

W celu zapoznania się z listą odczynników patrz Materiały.

W celu zapoznania się z listą odczynników patrz Materiały.

Metoda piecowa Karla Fischera w połączeniu z kulometrią

Bezpośrednie kulometryczne miareczkowanie Karla Fischera dla kawy rozpuszczalnej nie jest zalecane, ze względu na niską zawartość wody, dokładność zazwyczaj nie jest wystarczająca. Dzięki technice miareczkowania Karla Fischera, woda może zostać wyekstrahowana/uwolniona z próbki kawy rozpuszczalnej i oznaczona w kuwecie kulometrycznej. Odczynnik Karla Fischera Aquastar^® CombiCoulomat frit nadaje się zarówno do przedziału katody, jak i anody celi miareczkowej z membraną, co upraszcza obsługę/metodę, ponieważ potrzebny jest tylko jeden odczynnik. Zaleca się umieszczenie około 10 ml roztworu w katodzie i 150 ml w anodzie. Następnie uruchamiany jest kulometr, a rozpuszczalnik jest miareczkowany na sucho. Po wstępnym miareczkowaniu i ustabilizowaniu dryftu można rozpocząć serię pomiarów, określając wartość ślepej próby dla fiolek z próbkami. Następnie 0,1 g próbki jest ważone do fiolki z próbką, która jest natychmiast szczelnie zamykana. Fiolka jest ręcznie lub automatycznie

umieszczana w piecu KF i podgrzewana do wybranego programu temperatury. Uwolniona w ten sposób woda jest przenoszona do celi miareczkowej za pomocą strumienia gazu (suchego powietrza lub azotu) i analizowana kulometrycznie. Wzorzec pieca (np. Aquastar^® Oven Standard 1%) zaleca się uruchomić przed pierwszym oznaczeniem próbki, a w przypadku dłuższych serii próbek pomiędzy nimi oraz na końcu oznaczeń próbki w celu sprawdzenia/weryfikacji działania pieca Karla Fischera i systemu miareczkowania w trakcie pomiarów.

Parametry miareczkowania:
Ustawienia pieca:

• Temperatura: 105 °C Czas ekstrakcji: 600 s
• Domyślne ustawienia kulometru dla celi z membraną:
  Wskazanie punktu końcowego, np.I(pol) = 5 - 10 μA, U(EP) = 50 - 100 mV
  Kryterium zatrzymania: dryft < 20 μg/min

Więcej zastosowań dla środków spożywczych i napojów można znaleźć na SigmaAldrich.com/application-note.
W przypadku indywidualnych zastosowań i zapytań prosimy o kontakt z naszym laboratorium aplikacji.
Zapoznaj się z naszą ofertą Aquastar^® na SigmaAldrich.com/Aquastar