Miareczkowanie Karla Fischera - wideo
Obejrzyj serię filmów przy użyciu tego samego sprzętu, co w laboratorium. Wybierz:
Dowiedz się, jak wykonać miareczkowanie wstępne w celu pomiaru dryftu lub wilgotności tła przed wykonaniem partii wolumetrycznych miareczkowań Karla Fischera na urządzeniu Metrohm. Śledź tę serię filmów, aby uzyskać prawidłowe wyniki pomiarów podczas miareczkowania Karla Fischera.
Przejdź do transkrypcji filmu.
Metoda oznaczania miana dla wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera
Niniejszy film pokazuje, jak określić miano wolumetrycznego titranta Karla Fischera za pomocą urządzenia Metrohm.
.Dowiedz się, jak wykonać miareczkowanie wstępne w celu pomiaru dryftu lub wilgotności tła przed wykonaniem partii wolumetrycznych miareczkowań Karla Fischera na urządzeniach Mettler Toledo. Śledź tę serię filmów, aby uzyskać prawidłowe wyniki pomiarów podczas miareczkowania Karla Fischera.
Metoda oznaczania miana dla wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera
Niniejszy film pokazuje, jak określić miano wolumetrycznego titranta Karla Fischera za pomocą urządzenia Mettler Toledo powszechnie używanego w laboratorium.
Transkrypcja: Miareczkowanie wstępne wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera
W tym filmie pokażę, jak przeprowadzić miareczkowanie wstępne lub kondycjonowanie w wolumetrycznym miareczkowaniu Karla Fischera.
Nazywam się Eyla Reuss. Jestem laborantką.
Po pierwsze, musimy przepłukać nasz system co najmniej dwa razy aby upewnić się, że w naszej probówce lub biurecie nie ma pęcherzyków powietrza. Stężenie odczynnika może ulec zmianie z powodu napływającej wilgoci lub odparowującego rozpuszczalnika.
Teraz zobaczymy, jak nowy odczynnik jest pompowany przez rurki do biurety, a następnie pompowany do ogniwa.
Teraz opróżniamy i dodajemy świeży rozpuszczalnik. Jeśli do oznaczenia potrzebny jest dodatkowy rozpuszczalnik, dodaj go teraz, a następnie wykonaj wstępne miareczkowanie w mieszaninie rozpuszczalników. Po dodaniu świeżego rozpuszczalnika do celi miareczkowej należy delikatnie nią poruszać, aby usunąć krople wody znajdujące się na ściankach i elektrodzie.
Aby osuszyć rozpuszczalnik i celę miareczkową, rozpoczynamy miareczkowanie wstępne. Cela miareczkowa nigdy nie jest naprawdę szczelna, dlatego mamy dryft. Dryf pokazuje nam ilość wody, która dostaje się z otoczenia do celi miareczkowej. Dryft powinien wynosić poniżej 20 µL na minutę i być stabilny.
Dziękujemy za obejrzenie tego filmu. Mamy nadzieję, że te informacje były pomocne.
Transkrypt: Oznaczanie miana dla wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera
Dzisiaj pokażę, jak wykonać oznaczenie wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera. Jest to ważne, ponieważ stężenie naszych odczynników może zmieniać się w czasie i aby uzyskać prawidłowe wyniki, musimy określić miano.
Następnie pokażę ci, jak to zrobić w kilku krokach.
Nazywam się Eyla Reuss. Jestem naukowcem laboratoryjnym.
Pierwszą rzeczą, którą robię, jest wybranie wszystkich rzeczy potrzebnych do oznaczenia miana, czyli ciekłego wzorca wody 1%, który jest łatwy w użyciu i ma wysoką czystość, ale można również użyć czystej wody jako wzorca. W tym przypadku trzeba ważyć bardzo małe ilości, co utrudnia obsługę, a także błąd ważenia jest dość duży. Inną opcją jest użycie ciała stałego, dwuwodnego winianu sodu, który ma bardzo wysoką zawartość wody, ale ograniczoną rozpuszczalność w naszym rozpuszczalniku. Następnie [będziesz potrzebować] strzykawki z igłą w odpowiednim rozmiarze, otwieracza do ampułek, aby bezpiecznie otworzyć ampułkę, zlewki na odpady i chusteczki do wytarcia ostatniej kropli z igły.
Aby otworzyć ampułkę, musimy znaleźć niebieski punkt, a następnie oderwać się od niebieskiego punktu. Dla bezpieczeństwa używamy otwieracza do ampułek, na którym również znajduje się punkt. Dopasowujemy niebieski punkt na otwieraczu do niebieskiego punktu na ampułce.
Aby przygotować strzykawkę ze standardem, musimy najpierw przepłukać strzykawkę. Dlatego pobieramy 1 ml naszego wodnego wzorca 1%, a następnie pobieramy resztę strzykawki z powietrzem i lekko nią potrząsamy, aby usunąć całą wodę ze strzykawki, a następnie umieszczamy ten 1 ml w odpadach i powtarzamy tę czynność, aby ponownie przepłukać strzykawkę. Ponownie pobieramy około 1 ml i ponownie wstrząsamy, aby usunąć wodę ze strzykawki i umieścić ją w odpadach.
Następnie pobieramy resztę ampułki do strzykawki, a na koniec pobieramy również trochę powietrza, aby upewnić się, że w igle nie ma płynu. Następnie wycieramy igłę, aby upewnić się, że na zewnątrz nie ma płynu. Nie można ponownie użyć pozostałości w ampułce, ponieważ zmieni się zawartość wody. Dlatego ją wyrzucamy.
Cela miareczkowa nigdy nie jest naprawdę szczelna, [co skutkuje] dryftem. Dryft pokazuje ilość wody, która dostaje się z naszego otoczenia do celi miareczkowej. Dryf powinien wynosić poniżej 20 uL na minutę i być stabilny.
Jeśli do próbki potrzebny jest dodatkowy rozpuszczalnik, należy wykonać oznaczenie miana w mieszaninie rozpuszczalników.
Teraz ważymy strzykawkę z wzorcem wody przed zastosowaniem go w celi miareczkowej. Stosujemy około 1 ml naszego wzorca w celi miareczkowej. Bardzo ważne jest, aby wciągnąć ostatnią kroplę do igły. Teraz ważymy strzykawkę, aby sprawdzić, jaką masę zastosowaliśmy w naszej celi miareczkowej. Zalecamy wykonanie oznaczania miana 3-6 razy aby uzyskać średnią, którą można wykorzystać do obliczeń. Regularne odchylenie standardowe powinno wynosić poniżej 1%, ale każde laboratorium musi je zdefiniować dla siebie.
Dziękujemy za obejrzenie tego filmu o oznaczaniu miana. Mamy nadzieję, że te informacje były dla Ciebie pomocne.
Oznaczanie miana dla sekcji wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera obejmuje:
Dlaczego stosujemy miareczkowanie Karla Fischera?
Miareczkowanie Karla Fischera służy do dokładnego pomiaru zawartości wody w szerokim zakresie substancji. Jest to wysoce precyzyjna i czuła technika, szczególnie skuteczna w przypadku próbek, w których inne metody mogą okazać się niewystarczające.
Jaki jest punkt końcowy miareczkowania Karla Fischera?
Punkt końcowy miareczkowania Karla Fischera jest osiągany, gdy cała woda w próbce przereaguje z odczynnikiem Karla Fischera. Jest to zazwyczaj wykrywane przez zmianę koloru mieszaniny reakcyjnej. W wolumetrycznym miareczkowaniu Karla Fischera punkt końcowy jest wykrywany przez zmianę przewodności elektrycznej roztworu. W kulometrycznym miareczkowaniu Karla Fischera punkt końcowy jest osiągany, gdy ilość energii elektrycznej wymaganej do wytworzenia jodu w reakcji jest stechiometrycznie równoważna ilości wody obecnej w próbce.
Jak mierzyć wodę metodą Karla Fischera?
Analiza zawartości wody jest przeprowadzana przy użyciu techniki miareczkowania Karla Fischera w następujących krokach:
Przygotowanie próbki: Próbka jest ważona lub mierzona, a następnie rozpuszczana lub homogenizowana w odpowiednim rozpuszczalniku, aby zapewnić jednorodną mieszaninę.
Miareczkowanie: Próbka jest wprowadzana do naczynia do miareczkowania Karla Fischera i dodawany jest odczynnik Karla Fischera. Odczynnik zawiera jod, dwutlenek siarki, zasadę i rozpuszczalnik. Jod reaguje ilościowo z wodą obecną w próbce.
Wykrywanie punktu końcowego: Miareczkowanie jest kontynuowane aż do osiągnięcia punktu końcowego. Jest to zwykle wykrywane przez zmianę koloru mieszaniny reakcyjnej w przypadku wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera lub metodą kulometryczną, w której ilość energii elektrycznej wymaganej do wytworzenia jodu jest stechiometrycznie równoważna ilości wody obecnej w próbce.
Obliczenia: Ilość wody w próbce jest obliczana na podstawie objętości lub kulombów użytego odczynnika Karla Fischera i znanego stężenia odczynnika.
Kroki te mogą się nieznacznie różnić w zależności od konkretnej metody miareczkowania Karla Fischera i używanego instrumentu.
Zaloguj się lub utwórz konto, aby kontynuować.
Nie masz konta użytkownika?