Analiza GC aldehydów (pochodnych PFBOA) w piwie na 3325-5ms po SPME przy użyciu włókna PDMS/DVB 65 μm
Materiały
Standardowe
Włókno SPME
SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)
df 65 μm(PDMS/DVB, for use with autosampler, needle size 23 gakolumna analityczna
CONDITIONS
sample preparation
derivatization procedure: Add 100 μL of PFBOA solution (6 g/L) to 10 mL of deionized water in a 20 mL glass vial and seal. (Insert the PDMS/DVB SPME fiber in the headspace of the PFBOA solution for 10 min at 50 °C.)
sample/matrix
10 mL of degassed beer, 3.5 gm sodium chloride in 20 mL vial
SPME fiber
PDMS-DVB, 23 guage, 65 μm, Auto, Pk/3 (57345-U)
extraction
60 min, headspace, 50 °C, agitation (5 min on, 30 min off)
desorption process
0.10 min, 250 °C
column
SLB-5ms, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.50 μm (28473-U)
oven
40 °C, 7 °C/min to 250 °C (14 min)
inj. temp.
250 °C
detector
MSD, SIM
MSD interface
275 °C
carrier gas
helium, 1.1 mL/min
injection
splitless
liner
0.75 mm I.D. SPME liner
sample
Beer
Opis
Komentarz do analizy
Powstawanie aldehydów jest głównym czynnikiem przyczyniającym się do pogorszenia smaku lub "starzenia" piwa podczas przechowywania. Badania wskazują, że źródłem tych aldehydów jest rodzaj użytego słodu i jakość brzeczki wytwarzanej podczas procesu warzenia piwa. Niniejsza aplikacja ilustruje zastosowanie SPME do ekstrakcji aldehydów z piwa, a następnie derywatyzację na włóknie chlorowodorkiem 0-(2,3,4,5,6- pentafluorobenzylo)hydroksyloaminy (PFBOA). Aldehydy są następnie analizowane za pomocą GC/MS-SIM jako odpowiadające im pochodne PFBOA. Aldehydy istnieją jako izomery geometryczne, co daje dwie pochodne dla każdego z nich. W przypadku kilku analitów te dwie pochodne zostały rozdzielone chromatograficznie.
Informacje prawne
SLB is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
