Szilárd fázisú extrakció (SPE)

A szilárd fázisú extrakció (SPE) a kromatográfiás elemzést (pl. HPLC, GC, TLC) megelőző gyors, szelektív mintaelőkészítésre és -tisztításra szolgáló technika. Az SPE során egy vagy több analitot izolálunk egy folyékony mintából egy szilárd állófázisra történő extrakció, particionálás és/vagy adszorpció révén.  

A minta SPE-vel történő előkészítése a minta eredeti mátrixát egyszerűbb mátrixkörnyezetre változtatja. Ezáltal a minta alkalmasabbá válik a későbbi analitikai kromatográfiára, gyakran egyszerűsítve és javítva a végső minőségi és mennyiségi elemzést. Az egyszerűbb mintamátrix az analitikai rendszerrel szemben támasztott igénybevételt is leckézteti, ami potenciálisan meghosszabbíthatja a rendszer élettartamát.

Az optimális SPE-eljárás lehetővé teheti:

• A mintamátrixok átállítását a célkromatográfiás módszerrel kompatibilisebbé.
• Koncentrálja az analiteket (nyomdagúsítás) a nagyobb érzékenység érdekében.
• Eltávolítsa a magas hátteret, félrevezető csúcsokat és/vagy gyenge érzékenységet okozó interferenciákat a kromatográfiás elemzés során.
• Védi az analitikai oszlopot a szennyeződésektől.
• Automatizálja az extrakciós folyamatot.

Hogyan működik az SPE?

Az SPE-ben az állófázis (egy szorbens vagy gyanta) erős, de reverzibilis kölcsönhatások révén megköti az analitot vagy a szennyeződést, hogy megbízhatóan és gyorsan kivonja a kívánt analitot egy összetett mintából.

Az SPE szelektív és sokoldalú, mivel számos különböző szorbens és elúciós körülmény áll rendelkezésre a különböző analitokhoz és mátrixokhoz. A leggyakoribb SPE-szorbensek a következők:

• Szilika alapú
  • Reversált fázisú (C18, C8, ciano, fenil)
  • Normál fázisú (szilícium-dioxid, diol, NH₂)
  • Ioncserélő (SAX, WCX, SCX)
• Szénalapú
• Polimeralapú (különböző összetételű, különböző funkcionalitású)
• Más, például Florisil^® (magnézium-szilikát) vagy timföld
• Keverékágyas: A fentiek szinte bármelyikének kombinációja egymást követő rétegekben

Szintetikus SPE-stratégiák

A "Bind-Elute SPE"-ben az érdeklődésre számot tartó analitot a szorbens fogja fel, a mátrix interferenciák pedig áthaladnak a patronon. Az "Interferencia-eltávolító SPE" során a mátrixinterferenciákat a szorbens rögzíti, és az érdeklődésre számot tartó analitok áthaladnak rajta. Mind a HybridSPE, mind a QuEChERS SPE módszerek az Interferencia eltávolításon keresztül működnek.

Az optimális SPE-módszer az analit szerkezetétől, oldhatóságától, polaritásától és lipofil tulajdonságaitól (eloszlási együtthatók) függ. Választási útmutatók állnak rendelkezésre, amelyek segítenek kiválasztani a legkedvezőbb állófázist és oldószert az adott alkalmazáshoz.

Az SPE gyakori alkalmazásai

Az SPE-t gyakran használják a gyógyszeriparban, a klinikai és nagy áteresztőképességű diagnosztikai vizsgálatokban, a törvényszéki, a környezetvédelmi és az élelmiszer- és agrokémiai iparban az alábbi elemzésekhez:

• Gyógyszeripari vegyületek és metabolitok biológiai folyadékokban
• Túladagolásos kábítószerek biológiai folyadékokban
• Környezetszennyező anyagok az ivóvízben és a szennyvízben
• Peszticidek, antibiotikumok vagy mikotoxinok élelmiszerekben/művelődési mátrixokban
• Fehérjék és peptidek sótalanítása
• Lipidek frakcionálása
• Vízben és zsírban oldódó vitaminok