Brom in Trinkwasser, Schwimmbadwasser, Abwasser und Desinfektionslösungen
Photometrische Bestimmung mit DPD (Dipropyl-p-Phenylendiamin)
Einleitung
Brom ist ein Oxidationsmittel und kann als Desinfektionsmittel verwendet werden, insbesondere für die Desinfektion von Schwimmbädern, Spas und Kühlturmwasser. Die Bestimmung von Brom in wässrigen Proben wird hauptsächlich durchgeführt, um die Wirksamkeit der Desinfektion sicherzustellen und negative gesundheitliche Auswirkungen auf den Menschen zu verhindern.
Gemäß ANSI/APSP/ICC-11 Standard for Water Quality in Public Pools (Standard für die Wasserqualität in öffentlichen Schwimmbädern) liegt der ideale Bereich für Brom bei 2 bis 4 ppm für Schwimmbäder und 4 bis 6 ppm für Spas.1
Brom wird in der öffentlichen Trinkwasseraufbereitung nicht verwendet, ist jedoch ein von der US-Umweltschutzbehörde registriertes Desinfektionsmittel für Trinkwasseranwendungen auf einigen Marineschiffen und Ölbohrplattformen.2 Gemäß 40 CFR Abschnitt 180.519 darf der Bromgehalt eine Endkonzentration von 1,0 ppm im aufbereiteten Wasser nicht überschreiten.3
In diesem Anwendungshinweis wird die Methode beschrieben, die zuvor unter dem Namen Spectroquant® Brom-Test (1.00605) erhältlich war und die eingestellt wurde. Die Methode ist weiterhin als vorprogrammierte Methode in den Spectroquant®-Photometern und -Colorimetern Prove 100/300/600, Nova 60 und Move 100 verfügbar und kann unter Verwendung des Reagenz Spectroquant® Chlor-Test (1.00598) durchgeführt werden.
Das Reagenz Cl2-1 des Kat.-Nr. 1.00598 Spectroquant®-Chlor-Tests hat die gleiche Reagenzzusammensetzung wie das Reagenz br2-1 des eingestellten Kat.-Nr. 1.00605 Spectroquant®-Brom-Tests.
Die Methode mit einem Messbereich von 0,020 - 10,00 mg/l Br2 ist für die Bestimmung der Bromkonzentration in Trinkwasser, Schwimmbadwasser, Abwasser und Desinfektionslösungen geeignet.
Versuchsmethode
In schwach saurer Lösung reagiert freies Brom mit Dipropyl-p-phenylendiamin (DPD) unter Bildung eines rot-violetten Farbstoffs, der photometrisch bestimmt wird.
Probenmaterial
Trinkwasser, Schwimmbadwasser, Abwasser, Desinfektionslösungen
Auswirkung von Fremdstoffen
Andere Komponenten in der Probe - als der Zielanalyt Br2 - können die hier beschriebene Nachweischemie stören. Einige von ihnen wurden in Lösungen mit 3,5 und 0 mg/l Br2 geprüft. Bis zu den in der Tabelle angegebenen Fremdstoffkonzentrationen wird die Bestimmung noch nicht gestört. Kumulative Effekte wurden nicht geprüft; diese Effekte können jedoch nicht ausgeschlossen werden.
Reagenzien, Geräte und Materialien
Reagenzien
- Spectroquant® Chlor-Test (1.00598)
Geräte
Für die Brom-Messung ist eines der folgenden Spectroquant® Photometer erforderlich:
- Spectroquant® VIS Spektralphotometer Prove 100 (173016)
- Spectroquant® UV/VIS Spektralphotometer Prove 300 (173017)
- Spectroquant® UV/VIS Spektralphotometer Prove 600 (173018)
- Spectroquant® Photometer Nova 60A (1.09752)
- Spectroquant® Colorimeter Move 100 (1.73632)
HINWEIS: Software für die Datenpflege (nur Prove-Geräte)
Das Spectroquant® Prove Connect to LIMS-Softwarepaket bietet eine einfache Möglichkeit zur Übertragung von Daten in ein bereits vorhandenes LIMS-System. Diese Software kann unter folgendem Link erworben werden:
Prove Connect to LIMS (Y.11086)
Materialien
- 10-mm-Rechteckküvette (1.14946)
- 20-mm-Rechteckküvette (1.14947)
- 50-mm-Rechteckküvette (1.14944)
- 24-mm-Leerküvetten mit Schraubkappen (12 St.) (1.73650)
- Pipetten für ein Pipettiervolumen von 10,0 ml
Weitere Reagenzien und Zubehör
Probenvorbereitung
- Die Analyse muss unmittelbar nach der Probennahme erfolgen!
- Der pH-Wert muss im Bereich von 4 bis 8 liegen. Gegebenenfalls mit Natronlauge oder Schwefelsäure einstellen.
- Trübe Proben filtern.
Herstellen einer Messlösung
- 1 gestrichenen blauen Mikrolöffel (in der Kappe der Reagenzienflasche) des Reagenz Cl2-1 der Best.-Nr. 1.00598 Spectroquant®-Chlor-Test in ein Reagenzglas geben. Die Reagenzienflasche sofort nach Gebrauch wieder verschließen.
- 10 ml der vorbehandelten Probe (5 - 40 °C) zugeben und kräftig schütteln, bis sich das Reagenz vollständig gelöst hat.
- 1 Minute stehen lassen (Reaktionszeit), danach die Probe in die Küvette füllen und im Photometer messen.
Messung
Es wird empfohlen, für diese Methode an jedem neuen Arbeitstag einen Nullabgleich durchzuführen. Einzelheiten zum Nullabgleich finden Sie im Benutzerhandbuch Ihres Geräts.
Es wird empfohlen, dieselbe Küvette für den Nullabgleich und die Probenmessung zu verwenden. Zum Nullabgleich die Küvette mit destilliertem Wasser (oder Wasser zur Analyse) füllen und die Anweisungen in der Bedienungsanleitung des Geräts befolgen.
1. Geräte Prove und Nova
- Methode 146 aus der Methodenliste auswählen.
- Die vorbehandelte Probe in eine 10-mm-, 20-mm- oder 50-mm-Rechteckküvette füllen und die Rechteckküvette in den Küvettenschacht einsetzen; die Messung wird automatisch durchgeführt.
- Auf dem Display erscheint der Bromgehalt in mg/l Br2.
2. Move 100
- Methode 90 aus der Methodenliste auswählen.
- Ca. 10 ml destilliertes Wasser in eine 24-mm-Küvette füllen und mit der Schraubkappe verschließen (Leerküvette).
- Die Leerküvette in den Küvettenschacht einsetzen.
- Die Markierung auf der Küvette auf die Markierung auf dem Photometer ausrichten.
- "Zero“ (Null) drücken.
- Die vorbereitete Messlösung in eine 24-mm-Küvette füllen und diese mit dem Schraubdeckel (Probenküvette) verschließen.
- Die Probenküvette in den Küvettenschacht einsetzen.
- Die Markierung auf der Küvette auf die Markierung auf dem Photometer ausrichten.
- “Test” drücken.
- Auf dem Display erscheint der Bromgehalt in mg/l Br2.
Tipps für die Messung
- Bei Verwendung der 50-mm-Küvette wird empfohlen, gegen eine selbst hergestellte Blindprobe zu messen (Vorbereitung wie bei der Messprobe, jedoch mit destilliertem Wasser anstelle der Probe), um die Genauigkeit zu erhöhen. Das Photometer für die Blindprobenmessung (nur Prove- und Nova-Geräte) konfigurieren.
- Für photometrische Messungen müssen die Küvetten sauber sein. Bei Bedarf mit einem sauberen, trockenen Tuch abwischen.
- Die Messung von trüben Lösungen führt zu falsch hohen Messwerten.
- Der pH-Wert der Messlösung muss im Bereich von 4,0 - 5,0 liegen.
- Die Farbe der Messlösung bleibt nach Ende der vorgenannten Reaktionszeit 30 min stabil.
- Bei Bromkonzentrationen, die 50 mg/l überschreiten, werden andere Reaktionsprodukte gebildet und es kommt zu falsch niedrigen Messwerten. In diesen Fällen ist es ratsam, eine Plausibilitätsprüfung der Messergebnisse durch Verdünnung der Probe (1:10, 1:100) durchzuführen.
Analytische Qualitätssicherung
Hinweis: Vor jeder Messreihe empfohlen.
Zur Überprüfung des photometrischen Messsystems (Testreagenz, Messgerät, Handhabung) und der Arbeitsweise kann eine frisch hergestellte Bromstandardlösung mit 5,00 mg/l Br2 (Anwendung siehe Website) eingesetzt werden. Probenabhängige Interferenzen (Matrixeffekte) können durch Standardaddition bestimmt werden.
Literatur
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