A szennyeződések NMR kémiai eltolódása

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• Kémiai szennyeződések NMR-táblázatainak használata
• ¹H NMR kémiai eltolódások táblázat<
• ¹³C kémiai eltolódások táblázata
• Referenciák

Kémiai szennyeződések NMR-táblázatainak használata

Ezek a táblázatok segítséget nyújthatnak az esetlegesen az oldószer-maradékokból vagy a reakciókészülékből származó szennyeződések NMR-jelének azonosításában és elkülönítésében. Itt bemutatjuk a szerves szintézisben leggyakrabban használt oldószerek és szennyeződések NMR-eltolódásait a 7 leggyakrabban használt deuterált oldószerben mérve. Felhívjuk figyelmét, hogy a táblázatokban megadott értékek hőmérséklet- és részben koncentrációfüggőek, ezért csak átlagértékeket képviselnek. A ¹H-NMR adatokat 300 MHz-es spektrométerrel, a ¹³C-NMR adatokat 75 MHz-es spektrométerrel nyertük.

¹H NMR kémiai szennyeződéseltolódások táblázata

	proton	mult	CDCl3	(CD3)2CO	(CD3)2SO	C6D	CD3CN	CD3OD	&th>   CD3OD	D2O
Az oldószer maradék csúcs			7.26	2.05	2.50	7.16	1.94	3.31	4.79
H2O		s	1.56	2.84	3.33	0.40	2.13	4.87
Ecetsav	CH3	s	2.10	1.96	1.91	1.55	1.96	1.99	2.08
Aceton	CH3	s	2.17	2.09	2.09	1.55	2.08	2.15	2.22
Acetonitril	CH3	s	2.10	2.05	2.07	1.55	1.96	2.03	2.06
Benzol	CH	s	7.36	7.36	7.37	7.15	7.37	7.33
Tert-butil- alkohol
Tert-butil- alkohol	CH3 OH	s s	1.28	1.18	1.11 4.19	1.19	1.05 1.55	1.16 2.18	1.40	1.24
Tert-butil metil éter	CCH	CCH3 OCH3	s s	1.19 3.22	1.13 3.13	1.11 3.08	1.07 3.04	1.14 3.13	1.15 3.20	1.21 3.22
BHTa	ArH OH ArCH3 ArC(CH3)3	s s s s s	6.98 5,01 2,27 1,43	6,96 2,22 1,41	6,87 6.65 2.18 1.36	7.05 4.79 2.24 1.38	6.97 5.20 2.22 1.39	6.92 2.21 1.40
Kloroform	CH	s	7.26	8.02	8.32	6.15	7.58	7.90
Ciklohexán	CH2	s	1.43	1.43	1.40	1.40	1.44	1.45
1,2-diklór- etán	CH2	s	3.73	3,87	3,90	2,90	3.81	3.78
Diklór- Metán	CH2	s	5.30	5,63	5,76	4.27	5.44	5.49
Dietil-éter	CH<3 CH2	t, 7 q, 7	1.21 3.48	1.11 3.41	1.09 3.38	1.11 3.26	1.12 3.42	1.18 3.49	1.17 3.56
Diglim	CH2 CH2 OCH3	m m s	3.65 3.57 3.39	3.56 3.47 3.28	3.51 3.38 3.24	3.46 3.34 3.11	3.53 3.45 3.29	3.61 3.58 3.35	3.67 3.61 3.37
1,2-dimetil- oxietán	CH3 CH2	s s	3.40 3,55	3,28 3,46	3,24 3,43	3,12 3,33	3.28 3.45	3.35 3.52	3.37 3.60
Dimetil- acetamid	CH3CO	CO NCH3 NCH3	s s s	2.09 3.02 2.94	1.97 3.00 2.83	1.96 2.94 2.78	1.60 2.57 2.05	1.97 2.96 2.83	2.07 3.31 2.92	2.08 3.06 2.90
Dimetil- formamid		CH CH3 CH3	s s s	8.02 2.96 2.88	7.96 2.94 2.78	7.95 2.89 2.73	7.63 2.36 1.86	7.92 2.89 2.77	7.97 2.99 2.86	7.92 3.01 2.85
Dimetil szulfoxid	CH3	s	2.62	2.52	2.54	1.68	2.50	2.65	2.71
Dioxán	CH2	s	3.71	3.59	3.57	3.35	3.60	3.66	3.75
Ethanol	CH3 CH<<	CH3sub>2 OH	t, 7 q, 7 s	1.25 3.72 1.32	1.12 3.57 3.39	1.06 3.44 4.63	0.96 3.34	1.12 3.54 2.47	1.19 3.60	1.17 3.65
Etil acetát	CH3CO CH2CH<	s q, 7 t, 7	2.05 4,12 1,26	1,97 4,05 1,20	1,99 4.03 1.17	1.65 3.89 0.92	1.97 4.06 1.20	2.01 4.09 1.24	2.07 4.14 1.24
Etil-metil keton	CH3CO CH2CH3 CH2CH3	s q, 7 t, 7	2.14 2,46 1,06	2,07 2,45 0,96	2,07 2,43 0,96	2,07 2,43 0.91	1.58 1.81 0.85	2.06 2.43 0.96	2.12 2.50 1.01	2.19 3.18 1.26
Ethilén glikol	CH	s	3.76	3.28	3.34	3.41	3.51	3.59	3.65
"Grease"	CH3< CH2	m br s	0.86 1.26	0.87 1.29		0.92 1.36	0.86 1.27	0.88 1.29
N-hexán	CH3 CH2	t m	0.88 1,26	0,88 1,28	0,86 1.25	0.89 1.24	0.89 1.28	0.90 1.29
HMPAb	CH3	d, 9.5	2,65	2,59	2,65	2.53	2.40	2.57	2.64	2.61
Methanol	CH3 OH	s s	3.49 1.09	3.31 3.12	3.16 4.01	3.07	3.28 2.16	3.34	3.34
Nitrometán	CH3	s	4.33	4.43	4.42	2.94	4.31	4.34	4.40
n-pentán	CH3 CH2	t, 7 m	0.88 1,27	0,88 1,27	0,86 1,27	0.87 1.23	0.89 1.29	0.90 1.29
2-propanol	CH<3 CH	d, 6 sep, 6	1.22 4,04	1,10 3,90	1,04 3,78	0.95 3.67	1.09 3.87	1.50 3.92	1.17 4.02
Piridin	CH(2) CH(3) CH(4)	m m m m	8.62 7.29 7.68	8.58 7.35 7.76	8.58 7.39 7.79	8.53 6.66 6.98	8.57 7.33 7.73	8.53 7.44 7.85	8.52 7.45 7.87
Szilikonzsír	CH3	s	0.07	0.13		0.29	0.08	0.10
Tetrahidro- furán		CH2 CH2O	m m	1.85 3,76	1,79 3,63	1,76 3,60	1.40 3.57	1.80 3.64	1.87 3.71	1.88 3.74
Toluol	CH3	CH3 CH(o/p) CH(m)	s m m m	2.36 7,17 7,25	2,32 7,1 - 7,2 7,1 - 7,2	2,30 7.18 7.25	2.11 7.02 7.13	2.33 7.1 - 7.3 7.1 - 7.3	2.32 7.16 7.16
Trietil- amin			CH3 CH2	t, 7 q, 7	1.03 2.53	0.96 2.45	0.93 2.43	0.96 2.40	0.96 2.45	1.05 2.58	0.99 2.57
a 2,6-Dimetil-4-tert-butil-fenol b Hexametilfoszforamid

¹³C NMR kémiai szennyeződéseltolódások táblázata

	szén	CDCl3	(CD3)2CO		(CD3/sub>)2SO	C6D6	CD3CN	CD3OD	D2O
Az oldószer jelei		77.16 ± 0,06	29,84 ± 0,01 206,26 ± 0.13	39.52 ± 0.06	128.06 ±0.02	1.32 ± 0.02 118.26 ± 0.02	49.00 ±0.01
Ecetsav	CO CH3	175.99 20,81	172,31 20,51	171,93 20,95	175,82 20,37	173.21 20.73	175.11 20.56	177.21 21.03
Aceton	CO CH3	207.07 30.92	205.87 30.60	206.31 30.56	204.43 30.14	207.43 30.91	209.67 30.67	215.94 30.89
Acetonitril	CN CH3	116.43 1.89	117.60 1.12	117.91 1.03	116.02 0.20	118.26 1.79	118.06 0.85	119.68 1.47
Benzol	CH	128.37	129,15	128,30	128,62	129,32	129.34
Tert-butil alkohol	C CH3	69.15 31,25	68,13 30,72	66,88 30,38	68,19 30,72	66,88 30,38	68,19 30.47	68.74 30.68	69.40 30.91	70.36 30.29
Tert-butil- metil- éter	CCH3 C CCH3	49.45 72,87 26,99	49,35 72,81 27,24	48,70 72,04 26.79	49.19 72.40 27.09	49.52 73.17 27.28	49.66 74.32 27.22	49.37 75.62 26.60
BHT	C(1) C(2) CH(3) C(4) C(2) CH(3) C(4) CH3Ar CH3C C	151.55 135,87 125,55 128,27 21,20 30,33 34,25	152.51 138,19 129,05 126,03 21,31 31,61 35,00	151.47 139.12 127.97 124.85 20.97 31.25 34.33	152.05 136.08 128.52 125.83 21.40 31.34 34.35	152.42 138.13 138.13 129.61 126.38 21.23 31.50 35.05	152.85 139.09 129.49 126.11 21.38 31.15 35.36
Kloroform	CH	77.36	79.19	79.16	77.79	79.17	79.44
Ciklo-hexán	CH2	26.94	27.51	26.33	27.23	27.63	27.96
1,2-diklór- thán	CH2	43.50	45.25	45.02	43.59	45.54	45.11
Diklór-metán	CH2	53.52	54.95	54.84	53.46	55.32	54.78
Dietil-éter	CH3 CH2	15.20 65,91	15,78 66,12	15,12 62,05	15,46 65.94	15.63 66.32	15.46 66.88	14.77 66.42
Diglim	CH3 CH2 CH2	59.01 70.51 71.90	58.77 71.03 72.63	57.98 69.54 71.25	58.66 70.87 72.35	58.90 70.99 72.63	59.06 71.33 72.92	58.67 70.05 71.63
1,2-dimetoxi- etán	CH3 CH2	59.08 71.84	58.45 72.47	58.01 17.07	58.68 72.21	58.89 72.47	59.06 72.72	58.67 71.49
Dimetil-acetamid	CH3 CO NCH3 NCH3	21.53 171,07 35,28 38,13	21,51 170,61 34,89 37,92	21,29 169,54 37.38 34.42	21.16 169.95 34.67 37.03	21.76 171.31 35.17 38.26	21.32 173.32 35.50 38.43	21.09 174.57 35.03 38.76
Dimetil-formamid	CH CH3 CH3	162.62 36.50 31.45	162.79 36.15 31.03	162.29 35.73 30.73	162.13 35.25 30.72	163.31 36.57 31.32	164.73 36.89 31.61	165.53 37.54 32.03
Dimetil szulfoxid	CH3	40.76	41.23	40.45	40.03	41.31	40.45	39.39
Dioxán	CH2	67.14	67.60	66.36	67.16	67.72	68.11	67.19
Ethanol	CH3 CH2	18.41 58.28	18.89 57.72	18.51 56.07	18.72 57.86	18.80 57.96	18.40 58.26	17.47 58.05
Etilacetát	CH3CO	CH3CO CO CH2 CH3	21.04 171,36 60,49 14,19	20,83 170,96 60.56 14.50	20.68 170.31 59.74 14.40	20.56 170.44 60.21 14.19	21.16 171.68 60.98 14.54	20.88 172.89 61.50 14.49	21.15 175.26 62.32 13.92
Etil-metil keton	CH3CO CO<	29.49 209.56 36.89 7.86	29.30 208.30 36.75 8.03	29.26 208.72 35.83 7.61	28.56 206.55 36.36 7.91	29.60 209.88 37.09 8.14	29.39 212.16 37.34 8.09	29.49 218.43 37.27 7.87
Etiilénglikol	CH2	63.79	64.26	62.76	64.34	64.22	64.30	63.17
"Zsír"	CH2	29.76	30.73	29.20	30.21	30.86	31.29
N-hexán	CH3 CH2(2) CH2(3)	14.14 22.70 31.64	14.34 23.28 32.30	13.88 22.05 30.95	14.32 23.04 31.96	14.43 23.40 32.36	14.45 23.68 32.73
HMPA	CH3	36.87	37.04	36.42	36.88	37.10	37.00	36.46
Metanol	CH3	50.41	49.77	48.59	49.97	49.90	49.86	49.50
Nitrometán	CH3	62.50	63.21	63.28	61.16	63.66	63.08	63.22
N-pentán	CH3 CH2(2) CH2(3)	14.08 22.38 34.16	14.29 22.98 34.83	13.28 21.70 33.48	14.25 22.72 34.45	14.37 23.08 34.89	14.39 23.38 35.30
2-propanol	CH3 CH	25.14 64,50	25,67 63,85	25,43 64,92	25.18 64.23	25.55 64.30	25.27 64.71	24.38 64.88
Piridin	CH(2) CH(3) CH(4)	149.90 123.75 135.96	150.67 124.57 136.56	149.58 123.84 136.05	150.27 123.58 135.28	150.76 127.76 136.89	150.07 125.53 138.35	149.18 125.12 138.27
Szilikonzsír	CH3	1.04	1.40		1.38		2.10
Tetrahidro-furán	CH2 CH2O		25.62 67,97	26.15 68.07	25.14 67.03	25.72 67.80	26.27 68.33	26.48 68.83	25.67 68.68
Toluol	CH3 CH(i) CH(o) CH(m) CH(p)	21.46 137,89 129,07 128,26 125,33	21,46 138,48 129,76 129,33	21,46 138,48 129,76 129.03 126.12	20.99 137.35 128.88 128.18 125.29	21.10 137.91 129.33 128.56 125.68	21.50 138.90 129.94 129.23 126.28	21.50 138.85 129.85 129.91 129.20 126.29
Trietil-amin	CH3 CH2	11.61. 46.25	12.49 47.07	11.74 45.74	12.35 46.77	12.38 47.10	11.09 46.96	9.07 47.19

Hivatkozások

1. Gottlieb HE, Kotlyar V, Nudelman A. 1997. J.Org.Chem., 62, 7512.