PBDE lángmentesítő vegyületek GC-analízise
Roberto Ferrari, Katherine Stenerson, Rainer Walz
Reporter EU Volume 21
A Supelco SLB-5ms alacsony kifolyású kapilláris oszlopok és a PBDE analitikai standardok együttesen lehetővé teszik ezeknek a vegyületeknek a hatékony és megbízható elemzését, amelyek egyre nagyobb környezeti aggodalomra adnak okot.
A vegyületek bizonyos csoportjai időről időre szabályozási ellenőrzés alá kerülnek: például a nehézfémek, dioxinok, peszticidek és PCB-k. A figyelem általában a toxicitásról, tömeges mérgezésekről vagy vadon élő állatok pusztulásáról, kiömlésekről vagy helyszíni tisztítási erőfeszítésekről beszámoló közzétett tanulmányok eredménye. A gázkromatográfiát (GC) gyakran használják a szintek ellenőrzésére az értékelési és kármentesítési folyamatok során, valamint a biztonságosabb alternatívák kifejlesztését célzó kutatásokban.
A polibrómozott difenil-éterek (PBDE-k) a közelmúltban kerültek az ilyen vizsgálatok középpontjába. Ezeket a vegyületeket széles körben használják égésgátló adalékanyagként számos fogyasztói termékben, többek között műanyagokban, elektronikai termékekben, ruházati cikkekben, bútorok párnázó habjaiban és gépjárművek belső terében. Lassítják a gyulladást és a tűz növekedésének ütemét, így több idő áll rendelkezésre a tüzek kimenekítésére azokból a termékekből, amelyekhez ezeket adják. Az amerikai EPA szerint 2001-ben a két PBDE-kongener, a penta-BDE és az octa-BDE világszintű keresletét 7 500 000, illetve 3 790 000 kg-ra becsülték (US EPA, 2004. december 6. (69 FR 70404)).
Függetlenül e vegyületek vitathatatlan élet- és vagyonmentő értékétől, a környezeti vizsgálatok szerint perzisztenciát, toxicitást és bioakkumulációt mutatnak. Mivel adalékanyagok és nem kémiailag kötöttek a termékben, a PBDE-k a környezetbe szivároghatnak és szivárognak is (1, 2), és mindenhol megtalálhatóak, beleértve a háztartási port, a hulladéklerakókból származó elfolyásokat, a talaj- és felszíni vizeket, a szennyvíziszapot, az üledéket, a növényeket és az állatokat, beleértve az embert is. Úgy vélik, hogy a pajzsmirigyhormonokhoz való szerkezeti hasonlóságuk felelős a laboratóriumi állatokban mutatott széles spektrumú, elsősorban fejlődési és neurológiai jellegű toxicitásukért (3, 4). Ennek eredményeképpen az Európai Közösség megváltoztatta a műanyagiparra vonatkozó környezetvédelmi előírásait, és kimondta, hogy 2006. január 1-jén kezdődik a műanyagokban található összes PBDE fokozatos kivonása, más mérgező nehézfémekkel együtt, mint például az ólom, a kadmium, a higany és a hat vegyértékű króm. Az amerikai EPA 2004 decemberében javaslatot tett egy olyan szabályra, amely szerint 2005. január 1-jétől minden gyártónak és importőrnek legalább 90 nappal korábban értesítenie kell az EPA-t, mielőtt bizonyos PBDE-k gyártását vagy importját megkezdené. A jól meghatározott analitikai módszer kritikus fontosságú a PBDE-k hatékony nyomon követéséhez, és magában foglalja a kiváló minőségű PBDE-szabványokat, valamint az elválasztási és kimutatási technikát, amely leggyakrabban GC-MS vagy GC-ECD. A Sigma-Aldrich, mint a kromatográfiás fogyóeszközök vezető szállítója a környezetvédelmi piacon, erre az igényre a PBDE-kongenerek mennyiségi standardjainak és a Supelco SLB™-5ms kapilláris GC oszlopok biztosításával válaszolt. Az 1. ábra a PBDE-k elválasztását mutatja az SLB- 5ms oszlopon. Ez a keverék a leggyakrabban előforduló PBDE-kongenerek közül tizennégyet tartalmaz.
1. ábra. Polibrómozott difenil-éterek GC-MS módszerrel 28471-U
A szétválasztás két jellemzője figyelemre méltó. Először is, az oszlopvérzés hiánya és az ebből következő magas jel-zaj arány, még 340 °C-os elemzési hőmérsékleten is, az SLB-5ms szilfenilén polimer kémia közvetlen eredménye, és megkönnyíti az alacsony szintű detektálást. A hagyományos metilszilikon alapú polimerekkel ellentétben a szilfenilén polimerek fenilcsoportot építenek be a gerincszerkezetbe. Ez növeli a polimer stabilitását azáltal, hogy sterikusan akadályozza a fázis lebomlásához és oszlopvérzéshez vezető gerinchasadási reakciót. Emellett az SLB-5ms oszlopban használt polimerek kiterjedt térhálósodáson mennek keresztül, ami tovább erősíti a kötött fázis stabilitását.
A második fontos jellemző az SLB-5ms oszlopon vizsgált PBDE-kongenerek kiváló csúcsformája és reakciója. Ez kritikus követelmény a nyomszintű kimutatáshoz. Az SLB-5ms oszlop inertitása az olvasztott szilícium-dioxid előkezelésének eredménye, amely egy szabadalmaztatott inaktiválási technikát foglal magában.
A PDBE analitikai standardok és a Supelco SLB-5ms kapilláris GC oszlop egyaránt példái a Sigma-Aldrich elkötelezettségének, hogy gyakorlatias, innovatív és kiváló minőségű megoldásokat kínáljon a környezetvédelmi alkalmazásokhoz. Ha további információt szeretne kapni ezekről a termékekről, kérjük, hívja fel telefonon vagy látogasson el weboldalunkra: www.sigmaaldrich.com
Supelco SLB-5ms jellemzők:
Fázis: Kötött és erősen térhálósított; szilfenilén polimer, amely gyakorlatilag 5%-os fenil-polimetil-sziloxánnal egyenértékű polaritású
Működési feltételek: Kémiailag kompatibilis vízzel és más injektáló oldószerekkel. Érzékeny az erős szervetlen savakra és bázisokra. Nem vizes mintákban alacsony HCl-tartalommal szemben stabil. Szerves savak és bázisok nem károsítják. Az oszlopok kiöblíthetők.
Hőmérsékleti határértékek: 0,20 és 0,32 mm I.D. közötti oszlopok: -60 °C-tól 340 °C-ig (izotermikus) / 360 °C-ig (programozható)
Védőoszlopok: Az olvasztott szilícium-dioxid védőoszlopokat ajánljuk, hogy megvédjék az analitikai oszlopot a minta összetevőinek károsodásától. Az inaktiválást az injektáló oldószer polaritásának megfelelően kell megválasztani.
Ez az oszlop megfelel az USP G27 és G36 követelményeknek.
Hivatkozások
Az olvasás folytatásához jelentkezzen be vagy hozzon létre egy felhasználói fiókot.
Még nem rendelkezik fiókkal?