Aldehid és keton légszennyező anyagok gyors és megbízható környezeti elemzése

Nicole Amann

AnalytiX Volume 7 Article 2

Bevezetés

Az aldehidek és ketonok mindenütt jelen lévő légszennyező anyagok. Az észterekkel és éterekkel együtt a beltéri légszennyezés fő összetevői, ezért fontosak az ipari higiéniai alkalmazásokban. Az analitikai módszereknek megbízható mennyiségi meghatározást kell biztosítaniuk, hogy megfeleljenek a mai követelményeknek, valamint lépést tartsanak az újabb és szigorúbb előírásokkal.

Az O-(2,3,4,5,6-pentafluorbenzil)hidroxilaminnal (PFBHA) történő derivatizáció, majd a GC-analízis gyors és megbízható módot biztosít a környezeti levegőben lévő aldehidek és ketonok mennyiségi meghatározására. Mint minden analitikai módszer esetében, az elemzés pontosságának és pontosságának biztosítása érdekében fontos a jó minőségű analitikai standardok rendelkezésre állása. Mostanáig azonban az aldehidek és ketonok PFBHA-származékai nem voltak kereskedelmi forgalomban kaphatók. Ennek az igénynek a kielégítésére a Sigma-Aldrich mostantól ezeket a származékokat kínálja nagy tisztaságú standardként GC-MS-hez.

PFBHA: Előnyök a 2,4-DNPH-val történő deriválással szemben

A PFBHA-val történő deriválással elkerülhetők a 2,4-DNPH hátrányai. A PFBHA kvantitatív módon reagál, még konjugált alifás aldehidekkel is. A PFBHA-származékok nem bomlanak el magas hőmérsékleten. Nem igényelnek időigényes tisztítási lépést sem. A keletkező oximok GC-vel könnyen felbonthatók.

1. séma. PFBHA reakciója aldehiddel vagy ketonokkal oxim képződéséhez

A Sigma-Aldrich egyéb termékei az aldehid- és ketonelemzéshez

A PFBHA-reagenseken kívül kínálunk termékeket mind az aldehidek és ketonok gyűjtéséhez, előállításához és elemzéséhez.

SPME (szilárd fázisú mikroextrakció)

A PFBHA-szálon történő PFBHA-származékosítással végzettSPME-t az aldehidek és ketonok környezeti monitorozására alkalmazták. Az itt idézett referenciák PDMS-DVB szálbevonatot használnak, amely az aminok iránti nagy affinitása miatt jól visszatartja az oximszármazékokat. Az eljárás egyszerű: áztassuk a szálakat a hígított deriváló reagensbe, és tegyük ki a minta fejterébe vagy a levegőbe TWA-analízis esetén.

Radiello^® passzív/diffúzív mintavevők

A radiello® passzív/diffúzív mintavevők ideálisak aldehidek és ketonok, valamint számos más analit hosszú és rövid távú mintavételére beltéri és kültéri levegőben egyaránt. A radiális kialakítás nagyobb kapacitást és gyorsabb felvételi/mintavételi sebességet biztosít, mint a hagyományos passzív monitorok. 

Supelco kapilláris GC oszlopok

A PFBHA származékok GC analíziséhez az EPA 556 és 556 módszer szerint.1 "Karbonilvegyületek meghatározása ivóvízben" című módszerhez elsődleges oszlopként egy Supelco SLB^TM-5ms kapilláris GC oszlopot (30 m x 0,25 mm I.D. x 0,25 μm df), megerősítő oszlopként pedig egy azonos méretű Equity-1701 oszlopot ajánlunk. Ezek az oszlopok kiváló felbontást és gyors, reprodukálható elválasztásokat biztosítanak.

Ajánlott olvasmányok

1. Wiesenthal K, Jehlar A, Que Hee SS. 2000. Synthesis of the O-(2,3,4,5,6-Pentafluorobenzyl)Hydroxylamine Oximes of Selected Carbonyl Compounds and Their Determination by Liquid Chromatography with Ultraviolet Detection. 83(4):859-870. https://doi.org/10.1093/jaoac/83.4.859

2. Baker J, Arey J, Atkinson R. 2005. Formation and Reaction of Hydroxycarbonyls from the Reaction of OH Radicals with 1,3-Butadiene and Isoprene. Environ. Sci. Technol.. 39(11):4091-4099. https://doi.org/10.1021/es047930t

3. Wardencki W, Orlita J, Namie?nik J. 2001. Comparison of extraction techniques for gas chromatographic determination of volatile carbonyl compounds in alcohols. Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 369(7-8):661-665. https://doi.org/10.1007/s002160100738

4. Cancho B, Ventura F, Galceran MT. 2002. Determination of aldehydes in drinking water using pentafluorobenzylhydroxylamine derivatization and solid-phase microextraction. Journal of Chromatography A. 943(1):1-13. https://doi.org/10.1016/s0021-9673(01)01437-6

5. Martos PA, Pawliszyn J. 1998. Sampling and Determination of Formaldehyde Using Solid-Phase Microextraction with On-Fiber Derivatization. Anal. Chem.. 70(11):2311-2320. https://doi.org/10.1021/ac9711394

6. Koziel JA, Noah J, Pawliszyn J. 2001. Field Sampling and Determination of Formaldehyde in Indoor Air with Solid-Phase Microextraction and On-Fiber Derivatization. Environ. Sci. Technol.. 35(7):1481-1486. https://doi.org/10.1021/es001653i

7. Pieraccini G, Bartolucci G, Pacenti M, Dugheri S, Boccalon P, Focardi L. 2002. Gas chromatographic determination of glutaraldehyde in the workplace atmosphere after derivatization with O-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine on a solid-phase microextraction fibre. Journal of Chromatography A. 955(1):117-124. https://doi.org/10.1016/s0021-9673(02)00199-1

8. Tsai S, Chang T. 2002. Time-weighted average sampling of airborne n-valeraldehyde by a solid-phase microextration device. Journal of Chromatography A. 954(1-2):191-198. https://doi.org/10.1016/s0021-9673(02)00152-8