Glikolok és diolok GC-analízise

Katherine K. Stenerson, Michael D. Buchanan

Reporter US Volume 27.2

mike.buchanan@sial.com

Bővebben

• Bevezetés
• A oszlopfázis kiválasztása
• Poláris oszlopválasztás: Az SPB-1000
• Non-poláris oszlopválasztás: Az Equity-1
• Következtetés
• Hivatkozások

Bevezetés

A glikol- és diolvegyületeket aktív összetevők oldására használják számos fogyasztói termékben, többek között kozmetikumokban, golyóstolltintákban, fapácokban és lakkokban. Emellett poliészterek és poliuretánok előállítására szolgáló polimerizációs reakciókban társ-monomerként is használják őket.¹ A biztonság és a minőség érdekében szükséges ezen nyersanyagok megfelelő azonosítása és tisztasági ellenőrzése.

Az oszlopfázis kiválasztása

A GC-analízishez megfelelő fázis kiválasztásakor figyelembe kell venni e vegyületek kémiai tulajdonságait, különösen a több aktív hidroxil (-OH) funkciós csoportot. A poláros (polietilénglikol/Carbowax^® 20M) fázis a hagyományos választás a poláros vegyületek elválasztására, azonban a glikol- és diol-csúcsok az ilyen típusú, nem módosított fázisokon a -OH funkciós csoportok közötti erős kölcsönhatás miatt csóvákat mutatnak. Egy nem poláris oszlop, például poli(dimetilsziloxán) használható e kölcsönhatások minimalizálására, azonban nem biztos, hogy biztosítja az elválasztáshoz szükséges visszatartást és/vagy szelektivitást.

Poláris oszlop választás: Az SPB-1000

Poláris oszlopként az SPB-1000 jó választás. Ez az oszlop módosított polietilénglikol fázissal készül, amely savas funkciós csoportokat tartalmaz. Ezek a csoportok savas jelleget kölcsönöznek ennek az oszlopnak, és aktív, savas analitok esetében a tailing inhibitor szerepét töltik be. Az 1. ábra különböző glikolok és diolok elválasztását szemlélteti az SPB-1000-en.

1. ábra. Glikolok és diolek az SPB-1000-en (25445)

Non-polar Column Choice: The Equity-1

A poli(dimetil-sziloxán) egy nem poláris GC fázis, és nem lép olyan erős kölcsönhatásba a poláris vegyületekkel, mint a poláris polietilén-glikol fázis. Ennek eredményeképpen a visszatartás nem lesz olyan erős, és a tailing csökkenhet. A 2. ábra az Equity-1 oszlopon történő elválasztást szemlélteti az 1. ábrán látható keverékkel. Vegye észre a retenció jelentős csökkenését és az elúciós sorrend változását az SPB-1000-hez képest.

2. ábra. Glikolok és diolek az Equity-1 (28068-U) terméken.

Következtetés

A fázis kiválasztása a legfontosabb tényező a GC-oszlop kiválasztásakor.² Egy alkalmazás elvégzésére több különböző kémiai fázis is alkalmas lehet, és a választáskor figyelembe kell venni az alkalmazás speciális igényeit. Ha például a 2-etoxietanolt más glikolok jelenlétére vonatkozóan kell elemezni, az SPB-1000 jobb választás lehet, mint az Equity-1, mivel nagyobb visszatartást és jobb elválasztást biztosít. A legjobb oszlopválasztás meghatározásához nézze meg a rendelkezésre álló alkalmazási információkat. Fontolja meg azt is, hogy konzultáljon az oszlop gyártójával az adott alkalmazással kapcsolatban. A Supelco műszaki kémikusai szakértő technikai tanácsokkal segítik Önt az oszlop kiválasztásában és a módszer kidolgozásában.

Hivatkozások

1. Richard JL. 2001. Hawley’s Condensed Chemical Dictionary. Fourteenth Edition. Wiley.

2. Buchanan MD. 2009. How to Optimize GC Separations: Use the Proper Column. Supelco Reporter. 27.2(12):