Znaczenie standaryzacji roztworów wolumetrycznych

Bettina Straub-Jubb, Merck

Artykuł z Analytix Reporter - Wydanie 1

Tzw. określenie miana lub standaryzacja roztworu wolumetrycznego używanego do miareczkowania jest jednym z najważniejszych warunków wstępnych uzyskania wiarygodnych i przejrzystych wyników miareczkowania. Dokładne i wiarygodne wyniki miareczkowania są osiągalne tylko wtedy, gdy pracujemy z dokładnym stężeniem roztworu wolumetrycznego.

Znane jest nominalne stężenie roztworu wolumetrycznego używanego jako titrant w procesie miareczkowania. Stężenie to może różnić się od stężenia rzeczywistego z powodu różnych czynników. Konieczność określenia rzeczywistego stężenia za pomocą wzorca miareczkowego jest istotna dla uzyskania prawidłowych wyników miareczkowania.

Proces miareczkowania

1. Przygotowanie próbki
Przygotowanie lub rozpuszczenie próbki w celu uzyskania wolnych jonów do reakcji stechometrycznej przed miareczkowaniem.

2. Określanie miana
Tak zwana standaryzacja systemu miareczkowania w celu skorygowania niepewności pomiaru za pomocą przyrządu, roztworu wolumetrycznego, obsługi, temperatury w laboratorium i wagi.

3. Miareczkowanie próbki
Ostatnim etapem procesu miareczkowania jest miareczkowanie rozpuszczonej próbki roztworem wolumetrycznym o dokładnie znanym stężeniu.

Oznaczanie miana

Miano definiuje się jako iloraz nominalnego stężenia roztworu objętościowego i stężenia rzeczywistego. Obliczony współczynnik jest następnie wykorzystywany jako współczynnik korekcji titranta. Zmierzona wartość miana jest mnożona przez stężenie nominalne.

Miano = c (x) / c~ (X)
c = c~(x) × miano

Miano = współczynnik
c = rzeczywiste stężenie molowe roztworu objętościowego
c~ = nominalne stężenie molowe roztworu wolumetrycznego

Na proces miareczkowania mają wpływ następujące czynniki:

• Metoda pomiaru
• Instrument (niepewność instrumentu/ścieranie biurety)
• Elektrody (niepewność elektrody/zmiana elektrod)
• Obsługa
• Waga (błąd ważenia)
• Temperatura
• Roztwór wolumetryczny (zmiana stężenia poprzez zmianę, dwutlenek węgla, odparowanie wody/rozpuszczalnika)

Wszystkie wymienione punkty można wyeliminować poprzez określenie miana jako współczynnika korygującego.

Ważne jest, aby dokładnie zdefiniować zarówno metodę próbki, jak i metodę miana, aby uzyskać prawidłowe wyniki miareczkowania i miana. Sam przyrząd może się nieznacznie różnić, podobnie jak biureta, która może zmienić objętość, szczególnie w przypadku roztworów alkalicznych; dlatego też oznaczanie miana musi być wykonywane za pomocą tego samego przyrządu, który został użyty do oznaczania próbki. W zależności od użytkowania i obróbki elektrod, ich żywotność i dokładność mogą się różnić. Wyrafinowane rozróżnienie w obsłudze może również wpływać na wyniki. Inną ważną różnicą jest zmiana objętości roztworu wolumetrycznego w różnych temperaturach. Wpływ temperatury na roztwór wodny wynosi 0,02% na stopień, a na roztwory organiczne 0,1% na stopień. Preferowana jest praca w klimatyzowanym laboratorium. Ważna jest również dokładność wagi i procesu ważenia. Ważona porcja substancji musi być wystarczająco duża, aby uzyskać prawidłowy wynik miana. W idealnym przypadku, jeśli stężenie roztworu wolumetrycznego jest dość niskie, można również przygotować roztwór wzorca wolumetrycznego i odważyć większą ilość wzorca, co zmniejsza błąd ważenia.

Stabilność samych titrantów jest różna i zależy od warunków przechowywania. Ogólnie można stwierdzić, że roztwory alkaliczne i Titriplex^® są mniej stabilne niż roztwory kwaśne. Roztwory alkaliczne, na przykład, absorbują dwutlenek węgla z otoczenia i ich stężenie może się szybko zmieniać. Roztwory jodu i nadmanganianu potasu są wrażliwe na światło. Roztwór siarczanu żelaza(II) dwuamonowego jest dość niestabilnym roztworem objętościowym i wymaga częstszego oznaczania stężenia. To tylko kilka przykładów.

Aby skompensować wszystkie te wpływy w procesie miareczkowania, zaleca się regularne oznaczanie miana. Częstotliwość zależy od rodzaju roztworów i warunków panujących w laboratorium. Używając opakowania Titripac^® sam roztwór jest stabilny i nie ma na niego wpływu zmiana, dwutlenek węgla, odparowanie wody lub rozpuszczalnika ani drobnoustroje. Dzięki Titripac^® można zmniejszyć częstotliwość oznaczania miana. Zaleca się wykonywanie oznaczenia miana zawsze po otwarciu nowej butelki lub pojemnika Titripac^®. W zależności od stabilności roztworów i warunków panujących w laboratorium, czas pomiędzy kolejnymi oznaczeniami miana może być definiowany indywidualnie przez użytkownika. Wzorce objętościowe Certipur^® są substancjami stałymi o wysokiej czystości oznaczanymi za pomocą dokładnych testów i są bezpośrednio identyfikowalne z wzorcami objętościowymi NIST (National Institute of Standards and Technology Gaithersburg, USA). Są one zalecane do dokładnego oznaczania miana. Ważne jest, aby wysuszyć je przed użyciem.

Wzorzec objętościowy Certipur^®

Roztwór objętościowy Titripur^®

Wnioski

Podstawą każdej dokładnej i niezawodnej metody miareczkowania są wysokiej jakości roztwory wolumetryczne i dokładne wzorce o wysokiej czystości do prawidłowego i niezawodnego oznaczania miana.

Portfolio Titripur^® roztwór wolumetryczny składa się z wysokiej jakości rozwiązań do szerokiego zakresu zastosowań, a w połączeniu z wysokiej czystości wzorcami wolumetrycznymi Certipur^® oraz indywidualnym wsparciem naszych ekspertów, procesy miareczkowania są dokładne i niezawodne.