Analiza LC/MS leków antyarytmicznych i metabolitów w Ascentis® Express HILIC
Materiały
Standardowe
Amiodarone hydrochloride solution
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®N-Desethylamiodarone hydrochloride solution
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®(±)-Flecainide solution
1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Lidocaine solution
1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®kolumna analityczna
probówka lub płytka SPE
CONDITIONS
column
Ascentis Express HILIC, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53939-U)
mobile phase
[A] 5 mM ammonium formate; [B] 5 mM ammonium formate in acetonitrile, 5:95 (A:B), adjusted to pH 7.0 with formic acid
flow rate
0.4 mL/min
pressure
1305 psi (90 bar)
column temp.
35 °C
detector
ESI+, 100-1000 m/z
injection
0.5 μL
sample
each compound, 300 ng/mL in 75:25 (1% formic acid acetonitrile:water)
Opis
Komentarz do analizy
Podstawowy charakter tych środków antyarytmicznych sprawia, że są one idealnymi kandydatami do separacji chromatograficznej HILIC (oddziaływanie hydrofilowe). Korzyści z zastosowania HILIC w porównaniu z tradycyjną chromatografią z fazą odwróconą są dwojakie, zarówno w przypadku wprowadzania próbki, jak i wykrywania analitu. Po pierwsze, wysokie stężenie acetonitrylu w fazach ruchomych HILIC pozwala na bezpośrednią analizę wytrąconych próbek osocza bez konieczności dodatkowej wymiany rozpuszczalnika próbki. Po drugie, wysoka zawartość acetonitrylu zapewnia zwiększoną odpowiedź analitu w pozytywnym wykrywaniu ESI MS. Spośród różnych testowanych kolumn w trybie HILIC, rozwój metody dla tego testu określił, że Ascentis Express HILIC, cząstki 2,7 μm, zapewniają najlepszą rozdzielczość chromatograficzną leków antyarytmicznych przy jednoczesnym zachowaniu wysokiej wydajności piku dla zwiększonych poziomów wykrywania.
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany