G005819

Analiza LC/MS (TOF) leków antyarytmicznych i metabolitów w 2445 Express HILIC: Poprawa odpowiedzi analitu po ekstrakcji do fazy stałej (SPE) przy użyciu 4625-fosfolipidu

application for HPLC, application for SPE

Właściwości

• metody: HPLC: suitable; solid phase extraction (SPE): suitable
• parametry testowe: sample preparation: SPE (Solid Phaes Extraction); sample: rat plasma was spiled directly from stock standard to a level of 400 ng/mL; SPE tube/cartridge: HybridSPE-Phospholipid 96-Well Plate, 50 mg/2 mL (575656-U); sample addition: apply 100 μL of plasma to plate, followed by 300 μL of 1% formic acid acetonitrile. Agitate via vortex for 4 min; elution: place on vacuum manifold and apply 10" Hg vacuum for 4 minutes. Collect filtrate and analyze directly.; column: Ascentis Express HILIC, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53939-U); mobile phase: [A] 5 mM ammonium formate; [B] 5 mM ammonium formate in acetonitrile; (5:95, A:B, pH 7.0 with formic acid); flow rate: 0.4 mL/min; pressure: 1305 psi (90 bar); column temp.: 35 °C; detector: ESI(+), full scan, m/z 100-1000; injection: 0.5 μL; sample: plasma extract, analyte concentration of final sample work-up is equivalent to 100 ng/mL
• przydatność: application for HPLC; application for SPE
• Zastosowanie: clinical

Opis

Komentarz do analizy

Podstawowe właściwości antyarytmicznych leków nasercowych i powiązanych z nimi metabolitów sprawiają, że są one celem separacji chromatograficznej HILIC. Fazy ruchome HILIC składają się z acetonitrylu o wysokim składzie, co ułatwia bezpośrednią analizę wytrąconych próbek osocza bez potrzeby dodatkowej wymiany rozpuszczalnika próbki. W większości przypadków faza ruchoma o wysokiej zawartości substancji organicznych zwiększa również odpowiedź analitu przy wykrywaniu ESI(+) MS. W tej aplikacji wykorzystano HybridSPE-Phospholipid do przygotowania próbki w celu usunięcia fosfolipidów i wytrąconych białek przed analizą LC/MS w Ascentis Express HILIC. Te chromatogramy porównują reakcję HybridSPE-Phospholipid ze standardowymi metodami przygotowania próbek do wytrącania białek. Najwyższej jakości rozpuszczalniki zapewniły czystą i niezawodną pracę. CRM firmy Cerilliant zapewniły niezawodną kwantyfikację.

Informacje prawne

Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany

HybridSPE is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany

Ta strona może zawierać tekst przetłumaczony maszynowo.

Analit

Amiodarone hydrochloride solution, 1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant^®
N-Desethylamiodarone hydrochloride solution, 1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant^®
Lidocaine solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant^®
(±)-Flecainide solution, 1.0 mg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant^®