A legjobb megközelítések a gáztisztításhoz
Robert F. Wallace
Reporter US Volume 26.5
Surpass műszer/oszlopgyártók ajánlásai
Robert F. Wallace
bob.wallace@sial.com
Bevezetés
Az ultranagy tisztaságú gázok használata esetén is előfordulhatnak olyan szennyeződések, amelyek lerövidítik az oszlop élettartamát és/vagy hátrányosan befolyásolják a kromatográfiás teljesítményt. Ennek kivédésére a gázkezelő/szállító rendszereknek olyan komponenseket kell tartalmazniuk, amelyeket úgy terveztek, hogy kiküszöböljék ezeket a káros szennyeződéseket. A gáztisztítók telepítése az egyetlen biztos módja annak, hogy minden gázáram szennyeződésektől mentes legyen.
Mivel ennyi termék áll rendelkezésre, hogyan lehet meghatározni, hogy melyik a megfelelő az egyes gázáramokhoz? Nézzük meg közelebbről a legjobb gáztisztító választékot több gázáramhoz, beleértve a GC vivőgázt, a pótgázt, a FID üzemanyaggázt (sűrített levegőt és hidrogént egyaránt), valamint az LC-MS egységekhez szükséges védelmet.
Szennyezőanyagok forrásai
A gázszennyeződések forrásai közé tartozhat a gázpalack, a palackcsere folyamata, a szerelvények és a szabályozók. Ezek közül az elsődleges forrás a gázpalack. A palackos gáz minden fajtája tartalmaz szennyeződéseket. A minőségek közötti különbségek a mért szennyeződések szintjében és típusában vannak. Mindig van rá esély, hogy még a legnagyobb tisztaságú gáz is tartalmaz olyan szennyeződéseket, amelyek kedvezőtlenül befolyásolhatják az Ön alkalmazását.
GC vivőgáz
A GC vivőgázhoz való megfelelő tisztítók kiválasztása a gázból eltávolítandó szennyeződések meghatározásával kezdődik, a szennyeződések csökkentésének szintjével, a rendszer áramlási és nyomásigényével szemben a különböző tisztítók hatékony működéséhez szükséges áramlási maximumokkal, valamint a tisztítók cseréjének kívánt gyakoriságával. Mindig fennáll annak a lehetősége, hogy egy gázpalack, gázvezeték vagy szelep maradék szénhidrogéneket tartalmazhat. A vivőgázban lévő szénhidrogének és egyéb szennyeződések csúcsértékek formájában jelenhetnek meg az általánosan használt hővezetési detektorokon (TCD) és lángionizációs detektorokon (FID). Ezenkívül ismert, hogy a GC-oszlopok degradálódhatnak, ha a vivőgázban lévő nedvességnek és oxigénnek vannak kitéve. Ezért a vivőgáz tisztítását a szénhidrogének, a nedvesség és az oxigén megkötésére szolgáló tisztítókkal kell kezdeni. A vegyület-specifikus detektorokkal (kén, nitrogén/foszfor, elektronbefogás) ez a három szennyeződés nem látható, de még mindig akadályozhatják az analitok mennyiségi meghatározását és lerövidíthetik az oszlop élettartamát. Ezért ezeket továbbra is el kell távolítani.
A vivőgáztisztításban a legjobb tisztítórendszer több tisztítót tartalmaz, amelyek egymást segítve védik egymást a szennyezőanyag-kiáramlásoktól (például amikor a palackcsere során szobai levegő kerül a rendszerbe), miközben védik az oszlopokat és a detektorokat. A tisztítók kiválasztásának első lépése annak eldöntése, hogy a rendszerben lévő kromatográfok száma és típusa alapján meghatározza, hogy mekkora lesz a tisztítókon áthaladó gázáramlás. Ha túllépi azt az áramlási sebességet, amelyre a tisztítót tervezték, csökken a gáz és a tisztítóban lévő közeg közötti érintkezési idő, és a tisztító nem biztos, hogy a gázban lévő szennyeződéseket a meghirdetett tisztasági szintre csökkenti. Ha a rendszer teljes áramlása 1 liter/perc vagy annál kevesebb, kisebb tisztítók (amelyek általában 100-120 cm3 adszorbens anyagot tartalmaznak) használhatók. Ha az áramlás 1 liter/perc és 10 liter/perc között van, akkor mindegyik típusból egy nagy kapacitású tisztító (jellemzően 750 cm3 adszorbens anyagot tartalmazó) használható.
Amint az 1. táblázatban látható, a rendszer maximális védelme és a tisztítóberendezés leghosszabb élettartama érdekében olyan vivőgáz-tisztítási rendszert ajánlunk, amely egy Supelcarb HC szénhidrogéncsapdából, egy molekulaszűrő 5A vízgőzcsapdából a nedvesség eltávolítására, egy nagy kapacitású gáztisztítóból a nedvesség és az oxigén eltávolítására, valamint egy OMI (oxigénnedvesség-jelző) tisztítóból áll. Ez a rendszer először a szénhidrogéneket, majd a nedvességet, végül az oxigént távolítja el. Az 1. ábra a vivőgáztisztítók fent említett telepítési sorrendjét szemlélteti.
1. ábra. Ajánlott konfiguráció a vivőgáz-tisztítókhoz
A szénhidrogéncsapda elsődleges funkciója a legtöbb szénhidrogén csapdába ejtése. Egyes szénhidrogéncsapdák, mint például a Supelcarb HC szénhidrogéncsapdánk, szénmolekulaszitát tartalmaznak, amely a nedvesség és az oxigén eluálását is korlátozza. Az új gázpalack beszerelése során a gázvezetékbe kerülő nedvesség- és oxigénfelhalmozódás a Supelcarb HC szénhidrogéncsapdába kerül, és lassan távozik, az új palackból származó tiszta vivőgázzal hígítva olyan szintre, amelyet a molekulaszűrő 5A vízgőzcsapda és/vagy a nagy kapacitású gáztisztító nedvesség/oxigéncsapda hatékonyabban kezel. (Megjegyzendő, hogy a szénhidrogéncsapdák normál körülmények között nem fogják be a metánt.)
A zeolit molekulaszitát tartalmazó Molecular Sieve 5A vízgőzcsapda eltávolítja a nedvesség nagy részét és lassítja az oxigén mozgását. A rendkívül hatékony, nagy kapacitású gáztisztítóba érkező gáz jelentősen csökkentett koncentrációjú szennyezőanyagokat tartalmaz. Ez megkíméli a csapdában lévő tisztítóanyagot, minimalizálja a csere gyakoriságát, és biztosítja, hogy a csapda a nedvesség- és oxigénszintet 1 ppm alá csökkenti, ami a vivőgáz tisztaságának kívánt szintje az oszlop legjobb teljesítményének és az oszlop hosszú élettartamának biztosításához. Ez az 1 ppm-es szint megfelel a GC-oszlopok követelményeinek.
A végső biztosítékként javasoljuk az OMI Purifier telepítését közvetlenül azelőtt, hogy a vivőgázvezeték belépne a GC-be. Ez megvéd a gázvezetékek szerelvényein keresztül esetleg bejutott szennyeződésektől. Az OMI Purifier láthatóan jelzi a szennyeződéseket is. Ha megváltozik a színe, akkor a GC-rendszerben szivárgás van, vagy az előtte telepített tisztítók lejártak, és ki kell őket cserélni.
Megjegyzendő, hogy a szennyeződések az elméleti kapacitás (2. ábra) kb. 75%-ának elhasználódása után kezdenek áttörni a tisztítón. Ennek oka, hogy a szennyeződések előbb reagálnak a tisztítócső közepe mentén lévő anyaggal, mint a cső peremén lévő anyaggal.
2. ábra. Az áttörés a látszólagos tisztító kapacitás körülbelül 75%-ánál kezdődik
Nem szükséges drága hitelesített gázt vásárolni a kritikus vivőgáz szennyeződések elkerülése érdekében, amelyek károsíthatják a GC-oszlopokat és detektorzajt okozhatnak. Ezek a szekvenciálisan csatlakoztatott tisztítók eltávolítják a szennyeződéseket az olcsó (99,995%-os tisztaságú) vivőgázból. A Supelco kutatói rutinszerűen tisztítják az alacsony vivőgázminőségeket ezzel a tisztítórendszerrel. Amint az 2. táblázat mutatja, a tisztítás után a mi vivőgázunk valóban alacsonyabb koncentrációban tartalmaz kromatográfiailag kritikus szennyeződéseket, mint a legtöbb tanúsított minőség.
Szennyezettségi szintek (ppm)2 |
|---|
1.A krómográfiailag kritikus szennyeződésekre vonatkozik.
2.Az 1. oszlopot különböző speciális gázgyártók katalógusainak specifikációiból állították össze; a 2. oszlop az iparági szakértőkkel folytatott személyes kommunikációból származik; a 3. oszlopot a Hercules,Incorporated, Wilmington, DE szolgáltatta.
GC vivőgáz (hélium-specifikus)
Hélium vivőgáz védelmére a Supelco héliumtisztító és az OMI tisztító kombinációja a legjobb választás. A Supelco héliumtisztító több, nagy hatékonyságú, nagy kapacitású adszorbens anyagból álló ágyat tartalmaz, amely eltávolítja a héliumáramból a szénhidrogéneket, a nedvességet, az oxigént, a szén-monoxidot és a szén-dioxidot. Ideális olyan GC vagy GC-MS alkalmazásokhoz, ahol a nagy tisztaságú hélium elengedhetetlen. A kimeneti tisztaság kevesebb, mint 100 ppb összes szennyeződés (kevesebb, mint 30 ppb szénhidrogén [metánként], kevesebb, mint 20 ppb nedvesség, kevesebb, mint 2 ppb oxigén, kevesebb, mint 20 ppb szén-monoxid és kevesebb, mint 20 ppb szén-dioxid).
Előkészítő gáz
A detektorba belépő teljes áramlás növelése és a holt térfogat minimalizálása érdekében az oszlop kilépő végén pótgáz adható. Az olyan gázok, mint a nitrogén, a hélium és az argon/methán tipikus pótgázok. A pótgáznak szennyeződésektől mentesnek kell lennie, hogy elkerülje az alapvonal interferenciáját és a detektoron belüli túlzott zajt. Ha szénhidrogén-szennyezés gyanúja merül fel, telepítsen egy Supelcarb HC szénhidrogéncsapdát a nedvesség- és oxigéncsapdák elé. Mivel a nedvesség reakcióba lép a legtöbb oxigéncsapdával, telepítsen egy Molecular Sieve 5A vízgőzcsapdát a Supelpure™-O oxigéntisztító elé. Az OMI tisztító utolsónak történő telepítése a pótgázvezetékre a gáz végső polírozását biztosítja, mielőtt az a rendszerbe kerülne.
FID üzemanyaggáz (sűrített levegő)
A láng típusú érzékelő üzemanyagaként használt levegő nem igényel ugyanolyan mértékű tisztítást, mint a vivőgáz. A lángionizációs detektorokkal (FID) használt üzemanyaggázokban lévő szennyeződések befolyásolják a detektor teljesítményét, különösen nagy érzékenységű üzemelés esetén. A levegő hatékony tisztítása a szénhidrogének eltávolításából és a vízszint 50 ppm-re vagy az alá csökkentéséből áll. Egy Supelcarb HC szénhidrogéncsapda és egy Molecular Sieve 5A vízgőzcsapda segít a szennyeződések eltávolításában és biztosítja a FID megfelelő teljesítményét.
A levegő tisztításának megközelítése azonban eltér attól függően, hogy a levegő forrása palack, légkompresszor vagy léggenerátor. A légpalackok vagy kompresszorok alternatívájaként egy modern, alacsony karbantartási igényű zéró levegőgenerátor olyan tisztaságú levegőt biztosít, amely meghaladja a kromatográf minőségi követelményeit.
FID üzemanyaggáz (hidrogén)
A láng típusú detektor üzemanyagaként használt hidrogén esetében ugyanazt a tisztítórendszert (szénhidrogének és nedvesség eltávolítása) kell alkalmazni, mint a palackokból származó levegő esetében. Nem javasoljuk a műanyag testű tisztítóberendezések használatát az üzemanyagként használt hidrogén tisztítására, mivel ezek áteresztőképesek a légkörben lévő nedvességre és oxigénre. A Supelcarb HC szénhidrogéncsapda és a Molecular Sieve 5A vízgőzcsapda a legjobb választás az üzemanyag-hidrogén gáz védelmére.
LC-MS egységek
A szennyeződések eltávolítása a nitrogén tápvezetékből kritikus fontosságú az LC-MS egység teljesítménye szempontjából. A kifejezetten az LC-MS nagy áramlási igényeinek kielégítésére tervezett, két patronos alaplemezes gáztisztító rendszer a szénhidrogének eltávolítása mellett lehetővé teszi, hogy a rendszert ellátó nitrogén tisztasága elérje a 6,0 gáz (99,9999%) minőséget. Az eredeti gázminőségtől függetlenül ez a tisztító képes a szennyeződéseket a ppm-szint alá vagy az analitikai kimutatási határértéknél alacsonyabb szintre csökkenteni. A gázárammal való hosszabb érintkezés érdekében a tisztítók párhuzamosan vannak csatlakoztatva, és a gázáram egyenlően oszlik meg a patronok között, majd a tisztítás után és az alaplemez elhagyása előtt újra egyesül. Ez az LC-MS tisztító egy üveg/fém patron, amely teljesen inert, és akár 150 psi/11 bar nyomást is képes elviselni.
Következtetés
A szennyeződések eltávolítására szolgáló gáztisztítókra a használt gáz tisztaságától függetlenül szükség van. A tárgyaltak szerint a szennyeződések forrásai közé tartozik a gázpalack, a palackcsere folyamata, a szerelvények és a szabályozók. A Supelco gáztisztítókra vonatkozó ajánlásainak betartása és a megfelelő sorrendben történő beszerelésük az egyetlen biztos módja annak, hogy garantáljuk a legjobb minőségű gázt, ami maximális oszlop élettartamot és végső teljesítményt eredményez.
Az olvasás folytatásához jelentkezzen be vagy hozzon létre egy felhasználói fiókot.
Még nem rendelkezik fiókkal?