Determinação de Bisfenol A em água potável
Craig Aurand
Reporter US, Volume 30.1
Introdução
O nível de bisfenol A (BPA) detectado em alimentos e bebidas tem recebido atenção da mídia nos últimos anos. Especificamente, esse interesse está relacionado com dois tipos de recipientes:
- Recipientes rígidos e reutilizáveis feitos de plástico policarbonato; frequentemente usados em garrafas de água, mamadeiras, canecas de plástico, garrafões e recipientes de armazenamento
- Latas de metal com revestimento interno de verniz à base de epóxi, que são usadas para evitar que alimentos ou bebidas entrem em contato direto com o metal
O BPA é um dos produtos químicos usados para fazer plásticos de policarbonato e vernizes à base de epóxi. Pesquisas mostraram que pequenas quantidades de BPA podem ser transferidas para os alimentos e bebidas contidos nesses tipos de recipientes. Além disso, a transferência de BPA do recipiente para o conteúdo aumenta se os recipientes forem expostos a temperaturas elevadas, como quando mamadeiras são aquecidas e quando latas de metal são enchidas enquanto os alimentos ou bebidas ainda estão quentes1-3.
Experimental
O foco do trabalho aqui apresentado foi para demonstrar a extração e análise de BPA de água potável. Uma amostra foi enriquecida com BPA até um nível de 200 ng/ml antes da extração. O processamento de amostras usando extração em fase sólida (SPE) foi selecionado para demonstrar a capacidade dessa técnica de realizar tarefas de extração e concentração. Foi utilizado material de SPE Supelclean™ ENVI™- 18 em tubos de vidro com fritas de PTFE. Esse hardware elimina a possibilidade de introduzir compostos (como ftalatos) que podem ser lixiviados por um solvente a partir de um hardware alternativo (por exemplo, tubos de polipropileno com fritas de polietileno).
Figura 1.Estrutura do Bisfenol A
A estrutura do BPA é demonstrada na Figura 1. A GC pode ser uma técnica mais sensível para esse analito, mas requer que o BPA seja derivatizado antes da análise. Além de aumentar o procedimento para processar a amostra em várias etapas, podem ser introduzidos alguns artefatos durante as etapas de derivatização. Portanto, a HPLC foi a técnica analítica selecionada para este trabalho para minimizar as interferências. Uma coluna Ascentis® Express C18 foi utilizada para obter uma análise rápida de HPLC. O sistema usado para este trabalho foi equipado com dois detectores em série, ultravioleta (UV) e fluorescência (FL). O sistema foi calibrado com diversos padrões, e um fator de resposta para o BPA foi gerado para cada detector. Isso permitiu que os dados de recuperação da amostra enriquecida fossem calculados.
A Figura 2 mostra os cromatogramas do padrão de calibração de 1 µg/ml. Os cromatogramas da amostra enriquecida são demonstrados na Figura 3. Essa figura também apresenta uma descrição completa das etapas de preparação da amostra.
Figura 2.Traçado UV e FL do Bisfenol A a 1 µm/ml
Condições para HPLC
Coluna: Ascentis Express C18, 10 cm x 2,1 mm I.D., 2,7 µm (Nº do produto 53823-U); fase móvel: água:acetonitrila (60:40);vazão: 0,4 ml/min.;pressão: 3268 psi (225 bar);temp. da coluna: 35 °C; detector: UV (230 nm); FL (Ex 225 nm, Em 310 nm); injeção: 1 µl; amostra: bisfenol A a 1 µg/ml em acetonitrila
Figura 3.Traçado UV e FL de água potável enriquecida com Bisfenol A
Condições para HPLC
amostra/matriz: Água potável enriquecida com Bisfenol A a um nível de 0,2 µg/ml;
tubo de SPE: Supelclean ENVI-18, 500 mg, tubo de vidro de 6 ml, frita de PTFE (Nº do produto 54331-U);
condição: 1 ml de ácido fórmico a 1% em acetonitrila, 1 ml de água DI;adição de amostra: 5 ml de água enriquecida; eluição da amostra: Eluato de 2 ml de ácido fórmico a 1% em acetonitrila;pós-tratamento: 1 ml evaporou e, depois, foi reconstituído em 0,5 ml de acetonitrila
As condições (exceto para a amostra) e as IDs dos picos são as mesmas da Figura 2.
Resultados e Discussão
Foi obtida uma melhor relação sinal-ruído com o detector FL. Também é importante notar o tempo de retenção ligeiramente mais longo e a forma do pico mais ampla observados nos cromatogramas FL. Isso é causado pelo volume extra do sistema contribuído à medida que a amostra passa pela célula UV, bem como pela tubulação que conecta os detectores. A remoção do componente UV e o encurtamento da tubulação que conecta a coluna ao detector FL eliminariam esses fenômenos.
Conforme demonstrado na Figura 3, foi obtida uma análise rápida na qual o analito está isento de interferências. O procedimento resulta em um nível calculado de BPA de 1 µg/ml no extrato final da amostra enriquecida. Isso resulta em uma concentração de 5 vezes maior (0,2 µg/ml na amostra enriquecida foi concentrado em 1 µg/ml no extrato). Usando o fator de calibração gerado para o detector FL, foi calculada uma recuperação de 88%.
Conclusão
Um procedimento abrangente de preparação e análise de amostras foi desenvolvido para determinar o BPA em água potável. Este procedimento rápido empregou materiais e técnicas selecionados em parte pela velocidade, mas também aqueles que não contribuiriam com artefatos indesejados. O uso da SPE permitiu que o BPA fosse extraído e concentrado, o que pode agregar mais sensibilidade para o método em comparação com métodos simples de headspace ou injeção direta.
Referências
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