Bromo em água potável, água de piscina, águas residuais e soluções de desinfecção
Determinação fotométrica usando DPD (dipropil-p -fenilenodiamina)
Introdução
O bromo é um oxidante e pode ser usado como desinfetante, especialmente para a desinfecção de piscinas, spas e água de torres de resfriamento. A determinação de bromo em amostras aquosas é realizada principalmente para garantir a eficácia da desinfecção e evitar o impacto negativo sobre a saúde humana.
De acordo com a norma ANSI/APSP/ICC-11 para a qualidade da água em piscinas públicas, a faixa ideal de bromo é de 2 a 4 ppm para piscinas e de 4 a 6 ppm para spas.1
O bromo não é usado no tratamento público de água potável, mas é um desinfetante registrado pela Agência de Proteção Ambiental dos EUA para aplicações de água potável a bordo de alguns navios da marinha e plataformas de perfuração de petróleo.2 De acordo com a seção 180.519 do 40 CFR, o nível de bromo não deve exceder uma concentração final de 1,0 ppm na água tratada.3
Esta nota de aplicação descreve o método que estava disponível anteriormente como Teste de bromo Spectroquant® (1.00605), que agora está descontinuado. Além disso, o método está disponível como método pré-programado nos fotômetros e colorímetros Spectroquant® Prove 100/300/600, Nova 60 e Move 100 e pode ser realizado com o uso do reagente do Teste de cloro Spectroquant® (1.00598).
O reagente Cl2-1 do nº do Cat. 1.00598 do Teste de cloro Spectroquant® tem a composição de reagente idêntica à do reagente Br2-1 do descontinuado Nº do cat. 1.00605 do Teste de bromo Spectroquant®.
O método com uma faixa de medição de 0,020 a 10,00 mg/l de Br2 é adequado para determinar a concentração de bromo em água potável, água de piscina, águas residuais e soluções de desinfecção.
Método experimental
Em solução pouco ácida, o bromo livre reage com dipropil-p-fenilenodiamina (DPD) para formar um corante vermelho-violeta que é determinado por fotometria.
N.º do método | Faixa de medição | Célula | Instrumentos |
|---|---|---|---|
146 | 0,020 - 2,000 mg/l Br2 | Célula retangular de 50 mm | Prove 100/300/600, Nova 60A |
146 | 0,05 - 5,00 mg/l Br2 | Célula retangular de 20 mm | Prove 100/300/600, Nova 60A |
146 | 0,10 – 10,00 mg/l Br2 | Célula retangular de 10 mm | Prove 100/300/600, Nova 60A |
90 | 0,10 - 5,00 mg/l Br2 | Célula retangular de 24 mm | Move 100 |
Material de amostra
Água potável, água de piscina, águas residuais, soluções de desinfecção
Efeito de substâncias estranhas
Outros componentes da amostra - além do analito alvo Br2 - podem interferir na química de detecção aqui descrita. Alguns deles foram verificados em soluções contendo 3,5 e 0 mg/l de Br2. A determinação ainda não sofre interferência até as concentrações de substâncias estranhas indicadas na tabela. Os efeitos cumulativos não foram verificados; no entanto, esses efeitos não podem ser excluídos.
Concentrações de substâncias estranhas em mg/l ou % | |||||
|---|---|---|---|---|---|
Al3+ | 250 | Mn2+ | 100 | Cl2 | 0,05 |
Ca2+ | 1000 | NO2- | 0,1 | ClO2 | 0,1 |
CN- | 0,1 | S2- | 0,1 | I2 | 0,15 |
CO32- | 1000 |
|
| H2O2 | 0,05 |
Cr3+ | 250 |
|
| O3 | 0,01 |
Cr2O72- | 0,1 |
|
| NaCl | 10% |
Cu2+ | 100 |
|
| NaNO3 | 10% |
Fe3+ | 100 |
|
| Na2SO4 | 10% |
Reagentes, instrumentos e materiais
Reagentes
- Teste de cloro Spectroquant® (1.00598)
Instrumentos
Para a medição de bromo, é necessário um dos seguintes fotômetros Spectroquant®:
- Espectrofotômetro Spectroquant® VIS Prove 100 (173016)
- Espectrofotômetro Spectroquant® UV/VIS Prove 300 (173017)
- Espectrofotômetro Spectroquant® UV/VIS Prove 600 (173018)
- Fotômetro Spectroquant® Nova 60A (1.09752)
- Colorímetro Spectroquant® Move 100 (1.73632)
OBSERVAÇÃO: Software para manutenção de dados (somente instrumentos Prove)
O pacote de software Spectroquant® Prove Connect to LIMS oferece uma maneira fácil de transferir seus dados para um sistema LIMS existente. Esse software pode ser adquirido em:
Prove Connect to LIMS (Y.11086)
Materiais
- Célula retangular de 10 mm (1.14946)
- Célula retangular de 20 mm (1.14947)
- Célula retangular de 50 mm (1.14944)
- Células vazias de 24 mm com tampas de rosca (12 unidades) (1.73650)
- Pipetas para um volume de pipetagem de 10,0 ml
Outros reagentes e acessórios
Preparo de amostras
- A análise deve ser feita imediatamente após a amostragem!
- O pH deve estar dentro da faixa de 4 a 8. Ajuste, se necessário, com solução de hidróxido de sódio ou ácido sulfúrico.
- Filtrar amostras turvas.
Preparação da solução de medição
- Adicione 1 micro-colher azul nivelada (na tampa do frasco de reagente) do Reagente Cl2-1 do Nº do cat. 1.00598 do Teste de cloro Spectroquant® em um tubo de ensaio. Volte a fechar o frasco do reagente imediatamente após o uso.
- Adicione 10 ml de amostra pré-tratada (5 - 40 °C) e agite vigorosamente até que o reagente esteja completamente dissolvido.
- Deixe repousar por 1 minuto (tempo de reação), depois coloque a amostra na célula e meça no fotômetro.
Medição
Recomenda-se realizar um ajuste de zero para esse método a cada novo dia de trabalho. Detalhes sobre o ajuste de zero podem ser encontrados no manual do usuário do seu instrumento.
Recomenda-se usar a mesma célula para o ajuste de zero e para a medição da amostra. Para o ajuste de zero, encha a célula com água destilada (ou água para análise) e siga as instruções do manual do usuário do seu instrumento.
1. Instrumentos Prove e Nova
- Selecione o método n.º 146 na lista de métodos.
- Encha a amostra pré-tratada em uma célula retangular de 10 mm, 20 mm ou 50 mm e coloque a célula no compartimento da célula. A medição é realizada automaticamente.
- O conteúdo de bromo em mg/l Br2 é exibido na tela.
2. Move 100
- Selecione o método n.º 90 na lista de métodos.
- Encha aproximadamente 10 ml de água destilada em uma célula de 24 mm e feche-a com a tampa de rosca (célula em branco).
- Insira a célula em branco no compartimento de células.
- Ajuste a marca na célula com a marca no fotômetro.
- Pressione "Zero".
- Encha a solução de medição preparada em uma célula de 24 mm e feche-a com a tampa de rosca (célula de amostra).
- Insira a célula de amostra no compartimento de células.
- Ajuste a marca na célula com a marca no fotômetro.
- Pressione "Testar".
- O conteúdo de bromo em mg/l Br2 é exibido na tela.
Dicas para a medição
- Ao usar a célula de 50 mm, recomenda-se medir em relação a uma amostra em branco preparada por você mesmo (preparação conforme a amostra de medição, mas com água destilada em vez de amostra) para aumentar a precisão. Configure o fotômetro para medição em branco (somente instrumentos Prove e Nova).
- Para a medição fotométrica, as células devem estar limpas. Se necessário, limpe com um pano limpo e seco.
- A medição de soluções turvas produz leituras falsamente altas.
- O pH da solução de medição deve estar dentro da faixa de 4,0 a 5,0.
- A cor da solução de medição permanece estável por 30 minutos após o término do tempo de reação indicado acima.
- No caso de concentrações de bromo superiores a 50 mg/l, outros produtos de reação são formados e leituras falsas baixas são geradas. Nesses casos, é aconselhável realizar uma verificação de plausibilidade dos resultados da medição diluindo a amostra (1:10, 1:100).
Garantia de qualidade analítica
Observação: Recomendado antes de cada série de medição.
Para verificar o sistema de medição fotométrica (reagente de teste, dispositivo de medição, manuseio) e o modo de trabalho, pode ser usada uma solução padrão de bromo recém-preparada contendo 5,00 mg/l de Br2 (a aplicação pode ser encontrada no site). As interferências dependentes da amostra (efeitos de matriz) podem ser determinadas por meio da adição de padrões.
Network error: Failed to fetch
Referências
Para continuar lendo, faça login ou crie uma conta.
Ainda não tem uma conta?
