Método analítico para selênio na água

Este método para medir o selênio na água usa o fotômetro Spectroquant^® e uma amostra límpida e filtrada para avaliar os resultados em 445 nm 

Instrumentos e reagentes necessários

Fotômetro Spectroquant^® NOVA 30 (Nº do produto 109748) ou
Fotômetro Spectroquant^® NOVA 60 (Nº do produto 109751)
Células Retangulares de 50 mm (Nº do produto 114944)
Ácido fórmico 98-100% para análise (Nº do produto 100264)
tetracloridrato de 3,3’-diaminobenzidina (CAS 868272-85-9) (Nº do produto 32750)
TitriplexIII^® Solução 0.1 mol/l (Nº do produto 109992)
Solução de amônia a 25% para análise (Nº do produto 105432)
Tolueno para cromatografia gasosa (Nº do produto 108389)
Tiras indicadoras de pH, pH 2,0 - 9,0 (Nº do produto 1.09584)
Sulfato de sódio anidro para análise (Nº do produto 106649)
Água para análise (Nº do produto 116754)
Filtro de membrana com poros de 0,45 µm de diâmetro

Faixa de medição

0,05 a 2,00 mg/l

Reagente 1

Encha 9,4 ml de ácido fórmico a 100% em um balão volumétrico de 100 ml calibrado ou com conformidade verificada. Ajuste o volume com água para análise e misture.

Reagente 2

Dissolva 0,5 g de tetracloridrato de 3,3'-diaminobenzidina em 100 ml de água gelada para análise. Prepare-o fresco todos os dias e guarde-o em uma garrafa de vidro âmbar.

Reagente 3

Encha 48 ml de solução de amônia a 25% para análise em um balão volumétrico de 100 ml calibrado ou com conformidade verificada. Ajuste o volume com água para análise e misture.

Preparo de amostras

A amostra deve estar límpida; caso contrário, faça a filtragem da amostra em um filtro de membrana de 0,45 µm.

Análise

1. Misture 30 ml de solução de amostra parcialmente neutra com 2 ml de reagente 1, 2 ml de solução Titriplex III^® 0,1 mol/l e 2 ml do reagente 2. 
2. Ajuste o valor do pH da mistura com o reagente 3 a 2,5 e deixe repousar no escuro durante 45 minutos. 
3. Ajuste o valor do pH da mistura a 7,0 novamente com o reagente 3, transfira para um funil de separação de 100 ml, adicione 15 ml de água para análise e 7 ml de tolueno para análise. Agite a mistura no funil fechado durante 1 minuto. 
4. Deixe que se separe e descarte a fase aquosa inferior. 
5. Coloque o extrato de tolueno em um tubo de ensaio e adicione um pouco de sulfato de sódio anidro e agite. 
6. Encha o extrato de tolueno claro e seco em uma célula retangular de 50 mm e meça a 445 nm em comparação ao tolueno puro.

Lista de parâmetros

Número do método	----
Designação do método	Selênio
Comprimento de onda	445 nm
Citação	Se
Unidade	mg/l
Resolução	0,01
Ponto zero (E0)	-0,037
Inclinação (E/C)	1,529
Início da faixa de medição	0,05
Final da faixa de medição	2,00
Célula de referência	Célula retangular de 50 mm

Cálculo ao medir o valor de absorção usando fotômetros NOVA sem programar o método na memória do instrumento:

Concentração [mg/l] = Absorção x 0,654 — 0,037

Cálculo:

Resultado = valor medido em mg/l Se⁴⁺

Dados estatísticos:

Desvio padrão: 0.019 mg/l

Coeficiente de variação: 2,9 %

Referência

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.