氣相色譜柱選擇的因素
最佳化的色譜分離始於色譜柱。為任何應用選擇合適的毛細管色譜柱應基於四個重要因素：
這些因素對色谱柱性能的實際影響依重要性順序簡述如下。請注意，此資訊僅為一般資訊。
技術服務部的化學家是提供毛細管柱選擇和使用指導的寶貴資源。線上聯絡 Supelco 技術服務部或致電 1-800-325-5832.
1. 固定相
選擇固定相是選擇色譜柱的最重要步驟，因為它決定了選擇性或色譜柱分離樣品成分的能力。固定相是與毛細管柱內壁化學結合或塗佈在毛細管柱內壁的薄膜，應根據要執行的應用進行選擇。注入的有機化合物在化學和物理特性上的差異以及它們與固定相之間的相互作用是分離過程的基礎。當兩種化合物的分析物與固定相之間的相互作用強度有顯著差異時，其中一種會比另一種保留更久。兩種化合物在色譜柱中保留的時間（保留時間）就是分析物與固定相之間相互作用的量度。
改變固定相的化學特性會改變其物理特性。在特定固定相上共沉降（不分離）的兩種化合物可能會在另一種不同化學性質的固定相上分離，如果分析物與固定相之間的相互作用有顯著差異的話。這就是提供多種毛細管柱相的原因。
- 非極性色譜柱的保留機制主要是分散性的，也就是說，它們是由范德瓦爾斯力所支配的。這些分子間的吸引力會隨著化合物的大小而增加。因此，沸點較高的大型化合物保留時間較長。具有苯基官能基的物相也會發生適量的π - π相互作用。洗脱顺序一般遵循化合物的沸点。
- 中间极性色谱柱和极性色谱柱的保留机制具有强烈的分散性。也可能存在適量的氫鍵和基本相互作用。帶有苯基官能基的相也可能發生 π - π 偶極-偶極、偶極誘導偶極相互作用。具有氰丙基官能基的相也會發生強烈的偶極-偶極和中度的基本相互作用。
- 高极性色谱柱和极极性色谱柱的保留机制是强分散、强偶极子-偶极子和强偶极子诱导偶极子。中度基本相互作用也是可能的。分離效果取決於這些機制整體效果的差異。
成熟的應用
氣相色譜法最早建立於 1950 年代，是一種成熟的分析技術，有許多成熟的應用。因此，很可能存在著述方法或期刊等文獻，說明哪些固定相已成功用於特定應用。此外，色譜柱製造商通常會公佈相位選擇圖表，例如我們的《GC 色譜柱選擇指南》中的圖表。這類圖表按產業方便地排列，簡化了選擇適當相的過程。首先，找到符合您行業或感興趣領域的圖表。
新的應用
對於新的應用，通常沒有現有的參考資料可提供指引。在這些「方法開發」的情況下，我們必須對要分析的化合物的化學有一定的了解。相的選擇是基於一般化學原理，即同類相溶" 非極性色譜柱是分析非極性化合物的建議起點。表 1 描述了每組化合物極性的幾種推薦相。
接合相與非接合相
接合相是固定和/或化學接合（交聯）在管內，而非接合相只是塗在管壁上。一般而言，接合相較為可取，因為它在使用過程中出血較少，可在較高溫度下使用，且在必要時可用溶劑沖洗，以去除累積的非揮發性物質。如果無法使用結合相，例如高極性相，則應尋找穩定相。這些相不像結合相那麼永久（不能沖洗），但比非結合相有更高的熱穩定性。
2. 色谱柱内径
目前市售的毛细管色谱柱内径（I.D.s）可平衡兩個因素：效率（理論板數）和樣品容量（可應用到色譜柱且不會導致所需尖峰過載的任何一種樣品成分的量）。優化其中一個因素需要犧牲另一個因素。
柱內徑對效率和樣品容量的影響見表 2。如圖所示，0.25 mm 內徑色譜柱可為大多數應用提供足夠的板/米，同時允許可接受的樣品容量。由於效率與樣品容量之間的折衷，0.25 mm 是毛細管 GC 色譜柱最常用的內徑。具有較小或較大內徑的色譜柱可讓使用者根據其應用需求，優化效率或樣品容量。
高效率
高效率在色譜學上表現為窄且解析度高的峰值。毛細管色谱柱的效率以板數 (N) 或每米板數 (N/m) 計，隨著色谱柱內徑的減少而增加。這是快速 GC 背後的基本原則之一。如果要分析的樣品含有許多被分析物質，或被分析物質緊密地一起洗脫，則應選擇實際可行的最窄內徑毛細管色譜柱。請注意，內徑非常窄的色譜柱，例如 0.10 或 0.18 mm、可能需要專用設備，例如配有壓力調節器的 GC，允許更高的柱頭壓力。
我們的 快速 GC 手冊 包含實際考慮因素、理論討論、快速 GC 尺寸的色譜柱清單、色譜圖、旨在最大化性能的相關產品清單，以及可供額外閱讀的文獻清單。與窄孔毛細管色譜柱相比，寬孔色譜柱可容納的樣品中每種分析物質的質量更大。超出色谱柱的样品容量将导致峰值偏斜和分辨率降低。因此，如果要分析的樣品含有高濃度的化合物，或代表較寬的濃度範圍，則應考慮使用寬孔柱。如果選擇了適當的內徑，色譜柱應可讓系統對次要成分提供足夠的靈敏度，而不會對主要成分造成過大的負荷。分析師必須決定使用寬孔柱所造成的效率損失對其應用是否有問題。請注意，樣品成分的性質和相的極性會影響樣品容量。非極性相對於非極性分析物具有較高的容量，而極性相對於極性分析物具有較高的容量。 薄膜厚度
大多数 0.25 mm 内径色谱柱的薄膜厚度为 0.25 或 0.50 µM。
減小膜厚
減小膜厚的好處是峰值更清晰（可提高解析度），並減少色谱柱出血。這兩個好處都能提高信噪比。此外，色譜柱的最高工作溫度也會提高。缺點是分析物與管壁的相互作用增加，分析物容量減少。降低膜厚也可使被分析物在更短的保留時間和更低的溫度下洗脫，視應用而定，這可能是可取的，也可能是不可取的。對於沸點高（>300 °C）的分析物（如殺蟲劑、PCB、FAME、鄰苯二甲酸酯和其他半揮發性化合物）或痕量分析，可降低膜厚。缺點是峰寬增加（可能降低解析度）、色譜柱滲漏增加、色譜柱最高工作溫度降低。增加薄膜厚度也會導致分析物保留增加（也可能增加解析度，特別是對於 k 值低的化合物）以及洗脫溫度增加。視應用而定，最後這些效果可能是可取的，也可能是不可取的。對於低沸點的被分析物（如揮發性有機化合物和氣體），增加薄膜厚度。這對於提供足夠的保留是必要的，而且可以省去對亞環境烘箱條件的需求。
相位比 (β)
相膜厚度的影響與色谱柱內徑相互依存。相位比β (β)表示色譜柱中氣體體積與固定相體積的比率：
| β = 柱半徑 (µM) 2 x 薄膜厚度 (µM) |
與相對的術語 ("薄膜" 和 " 厚膜" )相反，β 值為每個色柱建立了明顯的排名。一般而言，按表 3 中所示的 β 值選擇欄位。
在針對特定分析變更色谱柱內徑和膜厚組合時，Beta 值也非常有用，因為在相同的分析條件下，具有相同相位比的色谱柱將提供非常相似的保留時間和洗脫順序。舉例說明如下： 圖 1.
。
圖 1.具有相似 β 值的列
色譜柱長度對氣相色譜有何影響？
更長的色譜柱
更長的色譜柱可提供更高的解析度，但會增加背壓。需要強調的是，色譜柱長度增加一倍不會使解析度增加一倍（解析度只會根據色譜柱長度的平方根增加）。如果臨界對之間的解析度小於 1，則柱長加倍也無法使其達到基線（解析度值至少為 1.5）。增加縱列長度以提高解析度應視為最後的手段。提高分辨力的更有效方法是減少色谱柱的內徑
更短的色譜柱
當不需要很高的分辨力時，建議使用更短的色譜柱，例如用於篩選或成分化學性質不同的簡單樣品。
保護柱和保留間隙
隨著時間的推移，毛細管 GC 色譜柱的入口端可能會因為非揮發性物質的堆積而受到污染。色譜柱前段的相也可能因溶劑和分析物的持續冷凝和汽化而損壞。活性分析物無可避免地會吸附在受污染/損壞的部分（分析物在通過色譜柱入口端時會被拖曳）。可能會出現峰形不佳（峰尾）、解析度降低和反應減弱等現象。當色譜系統退化至不可接受的程度時，可透過從色谱柱入口端剪切受污染/損壞的部分來恢復性能。每次剪切色谱柱，保留时间和分辨率都会下降，因为理论板会丢失。
使用保護柱/保留間隙是一種延長毛細管色譜柱使用壽命的廉價技術。保護柱/保留間隙是一條短的（1-5 m）未塗層的失活熔融石英管，放置在 GC 進樣口和毛細管色譜柱之間。保護柱/保留間隙用來承受來自溶劑和樣品的污染/破壞。透過定期剪切保護柱/保留間隙來恢復性能，而非毛細管色譜柱，毛細管色譜柱保持不變。因此，色谱（保留时间和分辨率）不会受到影响。保護柱/保留間隙由兩部分組成；一條短的熔融石英管和一個連接器。
熔融石英管
熔融石英管的失活與注入溶劑的極性相匹配。在大多數情況下，還建議匹配毛細管色譜柱的內徑。 表5 列出了我們的分析和保護色譜柱的內徑和外徑資訊。選擇：
- 非極性失活，用於注射溶劑，如烷、二硫化碳和醚
毛細管色譜柱連接器
這些連接器用於將保護色譜柱/保留間隙連接到分析色譜柱，或用於修復破損的色譜柱。我們提供兩種連接兩片熔融石英管的選項。對接式連接器是一種小型不銹鋼接頭，可進行零死體積密封。GlasSeal 連接器提供了便利性。
額外閱讀
以下是氣相色譜專家和研究人員撰寫的 GC 文獻清單。請參閱這些參考資料，以進一步瞭解氣相色譜技術的多面性。
參考資料
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