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以 NMR 進行聚合物分析
聚合物科學家所面臨的挑戰之一是其材料的分子量（平均鏈長度）測定。雖然膜滲透計、凝膠滲透色譜法、黏度分析和質譜法通常用於分子量測定，但這些技術可能耗費時間、對涉及的分子量範圍不準確，或需要專門的儀器。使用 NMR 進行末端基團分析提供了一個簡單的替代方法，使用的儀器在許多分析實驗室都很常見。此外，NMR 分析還可用於準確確定各種共聚物分子的單體比率。
Sigma-Aldrich 的科學家通常會透過 Mn 1H NMR 端基分析來測定 Mn 值低於 3,000 的聚合物的平均分子量 (Mn)。儀器的靈敏度和隨後偵測末端基團質子的能力將決定可測量的上限。此方法依賴於幾個簡單的需求。
- 透過 NMR 將可識別的末端基團質子與重複的單體基團質子區分開來
- 準確整合末端基團和單體質子
一旦使用 NMR 確定了末端基團上的質子與聚合物鏈上的質子之比，就可以應用簡單的數學來產生 Mn 值。
以下示例說明了此方法：
1) 計算，每個質子的積分：
定位末端基團質子信號（約 5.8, 6.2 &; 6.4 ppm)
| ⇓ | ||
| = | 10.00 + 9.66 + 10.17 6 | |
| ⇓ | ||
| = | 4.97 每個質子 |
2) 計算，重複單體單位的數量，n：
定位OCH2CH2 質子信號（ca.3.6, 3.7 & 4.3 ppm）
| n | = | (sum of methylene proton integrals) / # of methylene protons {之前計算出的每個質子值的積分} |
| ⇓ | ||
| = | (20.79 + 151.87) / 4 4.97 | |
| ⇓ | ||
| = | 8.69 重複單元單位，n |
3) 計算，Mn：
| Mn | = | ⇓ |
| = | (55.06 + 71.60) + (44.05)(8.69) | |
| ⇓ | ||
| = | 509 |
利用 NMR 分析共聚物
1H NMR 也是計算共聚物中單體比率的有用工具。如下例所示，即使在重複單元質子信號重疊的情況下，只要其中一個重複單元有明顯可辨別的信號，就可以使用此方法。
1) Calculation, relative number of moles of propylene glycol (PG):
定位代表甲基 (CH3) 质子的信號 (ca. 1.0 ppm）
| ⇓ | ||
| = | 30.00 3 | |
| ⇓ | ||
| = | 10。00 相對摩爾 PG |
2) 計算，乙二醇 (EG) 的相對摩爾數：
注意：有 3 個 PG 质子信號（代表丙二醇 CH & CH2 基團）在 3.0-4.0 ppm 區域與同一區域的乙二醇亞甲基 (CH2) 質子重疊。這 3 個 PG 原 子的積分將等於代表先前確定的 3 個丙二醇甲基 (CH3) 原子的積分。為了確定 EG 單位的摩爾比，必須從 3.0-4.0 ppm 區域的總積分減去 PG 積分。
找到亞甲基質子的信號（介於 3.2 & 3.7 ppm）
| Relative moles of EG | = | sum of CH2 protons integral - CH3 protons integral # of EG protons |
| ⇓ | ||
| = | (31.50 + 18.76 + 13.10) - 30.00 4 | |
| ⇓ | ||
| = | 8。34 相對摩爾 EG |
3) 計算，摩爾％乙二醇：
| mole % EG | = | ⇓ | |
| = | 8.34 x 100% 8.34 + 10.00 | ||
| ⇓ | |||
| = | 45。5 mole % 乙二醇 |
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