Analiza LC/MS/MS pestycydów w konopiach indyjskich na Ascentis® RP-Amide po ekstrakcji QuEChERS i oczyszczeniu przy użyciu Supel™ QuE Verde
Materiały
kolumna analityczna
przygotowanie próbki
rozpuszczalnik
wyposażenie dodatkowe
Certified Vial Kit, Low Adsorption (LA), 2 mL, pk of 100
volume 2 mL, amber glass vial (with marking spot), natural PTFE/silicone septa (with slit), thread for 9 mmCONDITIONS
sample preparation
Dispersive (QuEChERS)
sample/matrix
1.9 g of cannabis spiked with pesticides at 50 ng/g
extraction tube
Supel QuE Citrate extraction tube (55227-U)
extraction process
add 10 mL of acetonitrile; shake for 30 minutes at 2500 rpm on shaker; add contents of Supel QuE citrate extraction tube; (shake immediately for 1 minute; centrifuge at 5000 rpm for 5 minutes)
clean-up tube
Supel QuE Verde, 2 mL (55227-U)
clean-up process
transfer 1 mL of acetonitrile layer into Supel QuE Verde cleanup tube; shake for 1 minutes; (centrifuge at 5000 rpm for 3 minutes; draw of supernatant for LC/MS/MS analysis)
column
Ascentis RP-Amide, 10 cm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm particles (565301-U)
column
Ascentis RP-Amide Supelguard guard cartridge, 2 cm x 2.1 mm I.D., 5 μm particles (565372-U)
mobile phase
[A] 5 mM ammonium formate, 0.1% formic acid in 95:5 water:acetonitrile; [B] 5 mM ammonium formate, 0.1% formic acid in 5:95 water:acetonitrile
gradient
10% B held for 1 min; to 100% B in 13 min; held at 100% B for 6 min; to 10% in 0.5 min; held at 10% B for 6 min
flow rate
0.4 mL/min
column temp.
30 °C
detector
MRM
injection
5 μL
sample
QuEChERS extract of cannabis in acetonitrile
Opis
Komentarz do analizy
Spożywanie konopi indyjskich i/lub produktów na ich bazie jest obecnie legalne w jakiejś formie w 28 stanach USA oraz w Dystrykcie Kolumbii. Testy na obecność pestycydów w materiale roślinnym i ekstraktach są wymagane w niektórych stanach, w tym w Oregonie, który narzuca określoną listę docelową do testowania. Powszechnym podejściem stosowanym przez laboratoria testujące pestycydy jest ekstrakcja QuEChERS, a następnie czyszczenie dyspersyjne. W tym zastosowaniu większość pestycydów z listy Oregonu, które można badać metodą LC, wyekstrahowano z konopi indyjskich w ilości 50 ng/g za pomocą QuEChERS, a następnie oczyszczono za pomocą Supel™ QuE Verde. Analizę przeprowadzono przy użyciu kolumny Ascentis® RP-Amide wyposażonej w osłonę. Supel QuE Verde zapewnił wystarczającą redukcję tła dla analizy LC/MS/MS z odzyskiem 70-120% dla większości pestycydów.
Inne uwagi
Obróbka wstępna próbki: Dodać 10 ml wody dejonizowanej, wymieszać i wyrównać przez 10 minut
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
Supel is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC