LC/MS Analysis of Illicit Bath Salts on Ascentis® Express HILIC, Fast Analysis
Materiały
Standardowe
Butylone hydrochloride solution
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Etylon
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Mephedrone hydrochloride solution
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Methylone hydrochloride
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®Methedrone hydrochloride solution
1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®kolumna analityczna
CONDITIONS
column
Ascentis Express HILIC, 5 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53934-U)
mobile phase
5 mM ammonium formate in acetonitrile:water (95:5)
flow rate
0.6 mL/min
column temp.
35 °C
detector
ESI(+), TIC 100 - 1000 m/z
sample
1 μL
Opis
Komentarz do analizy
Wraz z szybkim rozwojem nieuregulowanych projektantów i związków syntetycznych, dziedzina testowania nielegalnych narkotyków została ostatnio napotkana w zmieniającym się środowisku. Największe obawy budzi rozwój klasy związków fenetyloaminy i katynonu sprzedawanych jako "sole do kąpieli", "środek do czyszczenia biżuterii" lub "pokarm roślinny". Ośrodki badań kryminalistycznych często doświadczają trudności w testowaniu tych związków ze względu na fakt, że nie są one wykrywane w normalnych metodach testowania ELISA; konieczne są dodatkowe, bardziej szczegółowe metody LC/MS. Wyzwaniem dla wykrywania LC/MS tych konkretnych soli do kąpieli są trzy zestawy związków izobarycznych, które wymagają rozdzielczości chromatograficznej dla pozytywnego potwierdzenia. Na przykład, zarówno butylon, jak i etylon mają tę samą masę monoizotopową, co sprawia, że związki te są nierozróżnialne, nawet przy użyciu dokładnego czasu przelotu masy TOF-MS. Wydajna separacja chromatograficzna jest niezbędna do dokładnego oznaczenia ilościowego tych związków. Polarny, zasadowy charakter soli kąpielowych sprawia, że związki te są trudne do zatrzymania na tradycyjnych fazach odwróconych C18, a nawet polarnych fazach stacjonarnych, co czyni je najlepszymi obiektami do separacji chromatograficznej HILIC. Przedstawiono tutaj szybki rozdział dziewięciu syntetycznych soli kąpielowych w wysokiej rozdzielczości na aparacie Ascentis Express HILIC. Niezawodne oznaczenie ilościowe uzyskuje się dzięki zastosowaniu Cerilliant CRM.
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany