Analiza GC pestycydów fosforoorganicznych (OP-Pest) w kapuście, cebuli i grzybach na SLB-5ms po SPE przy użyciu Supelclean™ ENVI-Carb™ II/PSA
Materiały
kolumna analityczna
probówka lub płytka SPE
Supelclean™ ENVI-Carb™ II/PSA SPE Tube
bed B 500 mg (Supelclean™ PSA SPE), bed A 500 mg (Supeclean™ ENVI-Carb-II SPE), volume 6 mL, pk of 30CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
10 g homogenized food sample (green onions, apples, Napa cabbage, button mushrooms)
SPE tube/cartridge
Supelclean ENVI-Carb II/PSA SPE Tube (54067-U)
condition
5 mL acetone:toluene (65:35)
sample addition
1 mL sample extract
elution
10 mL of acetone:toluene (65:35)
eluate post-treatment
Evaporate fraction to 0.5 mL then adjust volume to 1 mL with ethyl acetate for GC-NPD analysis
column
SLB-5ms, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 μm (28471-U)
oven
110 °C (2 min), 2.5 °C/min to 205 °C, 10 °C/min to 310 °C (10 min)
inj. temp.
250 °C
detector
NPD, 310 °C
carrier gas
helium, 0.9 mL/min constant flow
injection
2 μL, splitless
liner
4 mm I.D. dual tapered
Opis
Uwaga dotycząca przygotowania
Obróbka wstępna próbki: Do 10 g próbki homogenizowanej żywności (zielona cebula, jabłka, kapusta Napa, pieczarki) dodano 10 mL acetonitrylu i 4 g siarczanu magnezu (który został podgrzany w temperaturze 550 °C) oraz 1 g chlorku sodu. Po odwirowaniu supernatant usunięto i zmieszano z 1 g siarczanu magnezu, a następnie odwirowano. 5 ml supernatantu usunięto i odparowano do 1 ml w celu załadowania SPE.
Komentarz do analizy
Stosowanie pestycydów fosforoorganicznych w rolnictwie jest powszechne ze względu na fakt, że są one bardziej podatne na degradację środowiska w porównaniu ze związkami chloroorganicznymi lub organonitrogenowymi. Istnieje duża liczba pestycydów z grupy fosforoorganicznych, a ze względu na ich potencjalny wpływ na zdrowie, są one szczególnie niepokojące w przypadku produktów importowanych z obszarów, w których są powszechnie stosowane. Ten chromatogram ilustruje rozdzielenie 63 z tych pestycydów metodą GC na SLB-5ms z wykorzystaniem detekcji fosforu azotowego (NPD).
Informacje prawne
ENVI-Carb is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC