Analiza GC enancjomerów 1,3-dimetyloamyloaminy (DMAA) (pochodnych N-pentafluoropropionylu) na Astec® CHIRALDEX™ G-DM, temperatura pieca 30 ºC.
Materiały
Standardowe
kolumna analityczna
składnik fazy ruchomej
CONDITIONS
column
Astec CHIRALDEX G-DM, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.12 μm particles (77033AST)
oven
30 °C (isothermal)
inj. temp.
250 °C
detector
FID, 250 °C
carrier gas
helium, 1 mL/min, constant
injection
1.0 μL 100:1 split
Opis
Komentarz do analizy
1,3-dimetyloamylamina (DMAA) jest stymulantem występującym w różnych suplementach diety. Chociaż często oznaczana jest jako "naturalna", pochodząca z roślin geranium, podejrzewa się, że w rzeczywistości ma syntetyczne pochodzenie. Jeśli jest syntetyczny, suplement podlegałby przepisom FDA. W tym badaniu wykorzystano chiralną GC do pomiaru stosunku enancjomerycznego i diastereomerycznego syntetycznego DMAA. Przedstawiono tutaj dwa zestawy enancjomerów DMAA rozdzielone za pomocą GC na Astec CHIRALDEX G-DM.
Inne uwagi
10 mg wzorca DMAA i 10 mg wzorca wewnętrznego (2-aminopentan) rozpuszczono w 0,5 ml dichlorometanu. Do fiolki dodano 0,5 ml PFPA i fiolkę uszczelniono wkładką z gumy silikonowej. Roztwór ogrzewano przez 30 minut w temperaturze 50°C. Następnie rozpuszczalnik i pozostałości PFPA usunięto w temperaturze pokojowej pod zmniejszonym ciśnieniem. Pochodną DMAA i wzorzec wewnętrzny przeniesiono do kolby miarowej o pojemności 10 ml i rozcieńczono heptanem do objętości 10 ml.
Informacje prawne
Astec is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
CHIRALDEX is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC