Bestimmung von Ammonium in Böden

Photometrische Bestimmung mit der Indophenolblau-Methode nach Extraktion mit Calciumchloridlösung

• Einleitung
• Reagenzien, Geräte und Materialien
• Versuchsverfahren
• Analyse
• Berechnung
• Materialien
• Literatur

Einleitung

Ammonium (NH₄⁺) ist eine der wichtigsten Stickstoffquellen für die Pflanzenernährung und entsteht bei der Mineralisierung von zersetztem organischem Material.¹ In der Forschung wurde darüber hinaus festgestellt, dass Ammonium die natürlich bevorzugte Stickstoffquelle für das Pflanzenwachstum ist.² Angesichts der weltweit steigenden Nachfrage nach ökologischen Lebensmitteln greifen Landwirte wieder häufiger auf Kompost und Gülle zurück. Während fertige Ammoniumdünger bestimmte Konzentrationen des Kations und zugehöriger Verbindungen enthalten, ist es wichtig, Kompost und Gülle auf ihren genauen Ammoniumgehalt zu analysieren. In den frühen Phasen der Zersetzung geht Stickstoff in Form von Ammoniak verloren und während der Reifung des Komposts kommt es zu einem natürlichen Verlust von Ammonium.³ Darüber hinaus hat sich überschüssiges Ammonium als giftig für höhere Pflanzenarten erwiesen.⁴  

In diesem Anwendungshinweis wird die photometrische Bestimmung von Ammonium in Böden mit der Indophenolblau-Methode nach Extraktion mit Calciumchloridlösung beschrieben. Nach der Probenextraktion und in stark alkalischer Lösung liegt der Ammoniumstickstoff fast ausschließlich als Ammoniak vor, das mit Hypochloritionen zu Monochloramin reagiert. Dieses wiederum reagiert mit einer Phenolverbindung zu einem blauen Indophenolderivat, das photometrisch bestimmt wird.

Reagenzien, Geräte und Materialien

Ammonium-Testsätze/Reagenzien

Für die Messung ist einer der folgenden Spectroquant^® Testsätze erforderlich: 

• Spectroquant^® Ammonium-Küvettentest (1.14739)
• Spectroquant^® Ammonium-Küvettentest (1.14544)*
• Spectroquant^® Ammonium-Küvettentest (1.14558)
• Spectroquant^® Ammonium-Küvettentest (1.14559)
• Spectroquant^® Ammonium-Test (1.14739)
• Spectroquant^® Ammonium-Test (1.14752)
• Spectroquant^® Ammonium-Test (1.00683)

*Nicht kompatibel mit Move 100

Geräte 

Für die Messung ist eines der folgenden Spectroquant^® Photometer erforderlich:

• Spectroquant^® VIS Spektralphotometer Prove 100 (173016) 
• Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 300 (173017)
• Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 600 (173018)

Software für die Datenübertragung

Optionales Spectroquant^® Prove Connect to LIMS-Softwarepaket (Y.11086) für die Übertragung von Daten in ein bereits vorhandenes LIMS-System.

Gerätezubehör

• 10-mm-Rechteckküvetten (1.14946) und/oder
• 20-mm-Rechteckküvetten (1.14947) und/oder
• 50-mm-Rechteckküvetten (1.14944) 

Weitere Reagenzien und Zubehör

• Calciumchlorid-Dihydrat zur Analyse (1.02382)
• Wasser zur Analyse (1.16754)
• Aktivkohle für Bodenuntersuchungen 
• Faltenfilter

Versuchsverfahren

Vorbereitung der Reagenzien

3,68 g Calciumchlorid-Dihydrat zur Analyse in 1 l Wasser lösen, um eine Calciumchloridlösung 0,025 mol/l herzustellen.

Probenvorbereitung

• In einer Glasflasche 50 g der natürlich feuchten, von groben Steinen befreiten Probe mit 100 ml der Calciumchloridlösung mischen. 
• Eine Spatelspitze Aktivkohle für Bodenuntersuchungen hinzufügen und die geschlossene Flasche eine Stunde in einem Schüttler schütteln (alternativ: in einem Becherglas rühren). 
• Die Suspension absetzen lassen und durch einen Faltenfilter filtrieren. 
• Für die Bestimmung des Wassergehalts eine ähnliche Probe bis zur Gewichtskonstanz im Trockenschrank bei 105 °C trocknen. Eine Trocknung der Probe vor der Bestimmung ist wegen der schnellen Veränderung der Stickstoff-Formen nicht ratsam. 
• Die Analyse sehr schnell durchführen. 
• Durch die Lagerung der Probe in Plastikbeuteln bei Raumtemperatur verändern sich die Analysenwerte bereits nach kurzer Zeit.

Analyse

Bestimmung mit einem der vorgenannten Testsätze durchführen.

Berechnung

Ammoniumgehalt in mg/kg NH₄⁺ = Analysenwert in mg/l NH₄⁺ x 2 

*Produkt 1.14544 ist nicht kompatibel mit Move 100.

Literatur

1. Loqué D, Yuan L, Kojima S, Gojon A, Wirth J, Gazzarrini S, Ishiyama K, Takahashi H, von Wirén N. 2006. Additive contribution of AMT1;1 and AMT1;3 to high-affinity ammonium uptake across the plasma membrane of nitrogen-deficient Arabidopsis roots. 48(4):522-534. https://doi.org/10.1111/j.1365-313x.2006.02887.x

2. Sasakawa H, Yamamoto Y. 1978. Comparison of the Uptake of Nitrate and Ammonium by Rice Seedlings. Plant Physiol.. 62(4):665-669. https://doi.org/10.1104/pp.62.4.665

3. Clemson University Regulatory Services, South Carolina - Compost Interpretation | Public | Clemson University, South Carolina: Available from: https://www.clemson.edu/public/regulatory/ag-srvc-lab/compost/index

4. Britto DT, Kronzucker HJ. 2002. NH4+ toxicity in higher plants: a critical review. Journal of Plant Physiology. 159(6):567-584. https://doi.org/10.1078/0176-1617-0774