Ammonium in Abwasser

Reflektometrische Bestimmung nach Reaktion mit Neßlers Reagenz oder durch Einsatz der Indophenolblau-Methode.

Einleitung

Stickstoff in Form von Ammonium ist ein wichtiger Nährstoff, der in Abwasser überprüft werden muss. Wenn zu viel Ammonium im behandelten Wasser verbleibt, kann dies zu Umweltproblemen führen, einschließlich Eutrophierung – übermäßigem Wachstum von Algen und Pflanzen – und die Meeresökosysteme beeinträchtigen.¹ Daher ist die Überwachung von Ammonium im Abwasser ein wichtiger Verfahrensschritt. In diesem Anwendungshinweis wird Ammonium in Abwasser mit dem Reflectoquant^® System und Teststäbchen bestimmt.

Versuchsmethode

Die Bestellnummern der Testsätze gelten für die folgenden Methoden:

• 1.16899 und 1.16892: Ammoniumionen reagieren mit einem Chlorierungsmittel und bilden Monochloramin. Dieses wiederum reagiert mit einer Phenolverbindung zu einem blauen Indophenolderivat, das reflektometrisch bestimmt wird.
• 1.16977: Ammoniumionen reagieren mit Neßlers Reagenz zu einer gelb-braunen Verbindung, die reflektometrisch bestimmt wird.

Reagenzien und Geräte

Testsätze

• Ammonium-Testmethode: reflektometrisch mit Teststäbchen und Reagenzien 20 – 180 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16977) oder
  
• Ammonium-Testmethode: reflektometrisch mit Teststäbchen und Reagenzien 5,0 – 20,0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16899) oder
• Ammonium-Testmethode: reflektometrisch mit Teststäbchen und Reagenzien 0,2 – 7,0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16892)

Optionale semi-quantitative Bestimmung

• Ammonium-Testmethode: colorimetrisch mit Teststäbchen und Reagenzien 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH₄⁺ MQuant^®

Geräte

• Reflectometer RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)

Hinweis: Dieser Anwendungshinweis bezieht sich auf RQflex^® 20 und alle nicht mehr erhältlichen Geräte (RQflex^® 10, RQflex^® plus)

Probenvorbereitung

Die Probe kann in ihrer ursprünglichen Form analysiert werden.

Analyse

Reflectoquant^®-Ammonium-Test, Best.-Nr. 1.16892, Messbereich 0,2 – 7,0 mg/l.

Das Testgefäß mehrmals mit der Probenlösung spülen und bis zur 5-ml-Marke auffüllen. 10 Tropfen Reagenz NH₄-1 zugeben und schwenken. 1 gestrichenen blauen Mikrolöffel Reagenz NH₄-2 zugeben und erneut schwenken. Die START-Taste des Reflektometers drücken und gleichzeitig das Teststäbchen 8 min in die Probe (20 - 30 °C) einbringen. Dabei darauf achten, dass beide Reaktionszonen eingetaucht sind. Überschüssige Flüssigkeit über die lange Kante des Stäbchens auf ein saugfähiges Papiertuch ablaufen lassen. Das Stäbchen mit dem Reflektometer messen. Der Wert [mg/l] wird automatisch gespeichert. (Bitte die RQflex^®-Bedienungsanleitung und die Anwendungshinweise des Reflectoquant^®-Ammonium-Tests beachten.

Reflectoquant^®-Ammonium-Test, Best.-Nr. 1.16899, Messbereich 5,0 – 20,0 mg/l.

Das Testgefäß mehrmals mit der Probenlösung spülen und bis zur 5-ml-Marke auffüllen. 10 Tropfen Reagenz NH₄-1 zugeben und schwenken. 1 gestrichenen blauen Mikrolöffel Reagenz NH₄-2 zugeben und erneut schwenken. Die START-Taste des Reflektometers drücken und gleichzeitig das Teststäbchen 4 min in die Probe (20 - 30 °C) einbringen. Dabei darauf achten, dass beide Reaktionszonen eingetaucht sind. Überschüssige Flüssigkeit über die lange Kante des Stäbchens auf ein saugfähiges Papiertuch ablaufen lassen. Das Stäbchen mit dem Reflektometer messen. Der Wert [mg/l] wird automatisch gespeichert. (Bitte die RQflex^®-Bedienungsanleitung und die Anwendungshinweise des Reflectoquant^®-Ammonium-Tests beachten.)

Reflectoquant^®-Ammonium-Test, Best.-Nr. 1.16977, Messbereich 20 – 180 mg/l.

Das Testgefäß mehrmals mit der vorbehandelten Probenlösung spülen und bis zur 5-ml-Marke auffüllen. 10 Tropfen Reagenz NH₄-1 zugeben und schwenken. Die START-Taste drücken gleichzeitig beide Reaktionszonen des Teststäbchens ca. 2 Sekunden in die Probenlösung (15 - 25 °C) eintauchen. Überschüssige Flüssigkeit über die lange Kante des Stäbchens auf ein saugfähiges Papiertuch ablaufen lassen. 15 Sekunden warten und dann das Stäbchen im Reflektometer messen. Der Wert [mg/l] wird automatisch gespeichert. (Bitte die RQflex^®-Bedienungsanleitung und die Anwendungshinweise des Reflectoquant^®-Ammonium-Tests beachten.)

Hinweis: Wenn eine semiquantitative Bestimmung ausreicht, besteht die Möglichkeit, MQuant^®-Teststreifen zu verwenden, Best.-Nr. 1.10024; Farbskala 10 – 30 – 60 – 100 – 200 – 400 mg/l NH₄⁺

Durchführung

• Proben mit mehr als 400 mg/l NH₄⁺ müssen mit destilliertem Wasser verdünnt werden.
•  Das Prüfgefäß mehrmals mit der vorbehandelten Probe ausspülen.
• Das Prüfgefäß mit 5 ml der Probe (15 - 25 °C) bis zur 5-ml-Marke auffüllen. 10 Tropfen Reagenz NH₄-1 zugeben und schwenken.
• Die Reaktionszone des Teststäbchens 3 Sekunden in die Messprobe eintauchen.
• Die überschüssige Flüssigkeit über die lange Kante des Stäbchens auf ein saugfähiges Papiertuch ablaufen lassen und nach 10 Sekunden bestimmen, mit welchem Farbfeld auf dem Etikett die Farbe der Reaktionszone am genauesten übereinstimmt.
• Das entsprechende Ergebnis in mg/l NH₄⁺ oder NH₄-N ablesen.

Ergebnisse

Vergleich mit der photometrischen und der offiziellen DIN-Methode

Probe	Reflectoquant® [mg/l]	Photometrie [mg/l]	DIN-Methode (mg/l)
1	33,0	35,0	37,0
2	15,0	13,0	20,0
3	44,0	51,0	49,0
4	29,0	27,0	26,0
5	52,0	43,0	52,0
6	19,0	19,0	12,0
7	36,0	40,0	38,0
8	28,0	28,0	28,0
9	30,0	24,0	25,0
10	16,0	11,0	12,0
11	8,7	8,6	8,6
12	10,0	8,7	8,4
13	16,0	20,0	16,0
14	3,2	3,0	2,9
15	3,0	2,9	2,7
16	7,6	5,5	5,4
17	28,8	26,1	-
18	35,6	38,3	-

Literatur

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002