Método analítico: Chumbo em águas residuais com altas concentrações de cálcio

Instrumentos e reagentes:

173016 Espectrofotômetro Spectroquant^® VIS Prove 100 ou
173017 Espectrofotômetro Spectroquant^® UV/VIS Prove 300 ou
173018  Espectrofotômetro Spectroquant^® UV/VIS Prove 600 ou
109748Fotômetro Spectroquant^® NOVA 30 ou
109751Fotômetro Spectroquant^® NOVA 60 ou
173632Colorímetro Spectroquant^® Move 100

114946  Células retangulares de 10 mm e/ou
/BR/pt114947 Células retangulares de 20 mm e/ou
114944  Células retangulares de 50 mm

114833 Teste celular de chumbo Spectroquant^®
109717 Teste de chumbo Spectroquant^®
106689  Dietilditiocarbaminato de sódio tri-hidratado para análise
100983Etanol para análise
109966  Ácido nítrico 1 mol/l
109137  Solução de hidróxido de sódio 1 mol/l
109535  MColorpHast^TM Tiras indicadoras universais pH 0 - 14
116754Água para análise
114724 Células vazias de 16 mm com tampas de rosca
Seringa de polietileno Membranfilter 0,45 μm
10 ml, com cone Luer
Termorreator

Solução de dietilditiocarbaminato de sódio a 10%:
Dissolva 5 g de dietilditiocarbaminato de sódio tri-hidratado para análise em 45 ml de água para que seja feita a análise.
 
As águas residuais das indústrias de processamento de metal e vidro são normalmente tratadas com leite de cal para precipitar os metais. No entanto, as altas concentrações resultantes de Ca²⁺ tendem a interferir na determinação fotométrica do chumbo. O procedimento descrito abaixo evita esse tipo de interferência.

Preparação das amostras:

Adicione 10 gotas de uma solução de 10 % de solução de dietilditiocarbaminato de sódio a 10 ml da solução de amostra, agite e aspire em uma seringa de 10 ml-PE. Passe o conteúdo da seringa por um filtro de membrana, lave com 10 ml de água para análise e descarte o filtrado e a solução de lavagem. Passe 5 ml de etanol pelo mesmo filtro de membrana. Colete o filtrado etanólico em uma célula redonda de 16 mm, adicione 5 gotas de ácido nítrico 1 mol/l e coloque no termorreator a 100 °C para evaporação, até secar. Adicione 5 ml de água para análise ao resíduo na célula redonda e ajuste o pH para o valor necessário de 3 a 6 com solução de hidróxido de sódio. Isso pode ser verificado usando tiras indicadoras universais. Essa solução agora pode ser usada diretamente para a determinação do chumbo.

Análise:

Determine com os kits de teste mencionados acima.

Cálculo:

Teor de chumbo em mg/l de Pb = valor de análise em mg/l Pb x 0,5