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  • Detection and characterization of triamcinolone acetonide metabolites in human urine by liquid chromatography/tandem mass spectrometry after intramuscular administration.

Detection and characterization of triamcinolone acetonide metabolites in human urine by liquid chromatography/tandem mass spectrometry after intramuscular administration.

Rapid communications in mass spectrometry : RCM (2015-01-07)
Xavier Matabosch, Oscar J Pozo, Esther Papaseit, Magí Farré, Josep Marcos, Jordi Segura, Rosa Ventura
RÉSUMÉ

Glucocorticosteroids are prohibited in sports when used by systemic administrations (e.g. intramuscular, IM), whereas they are allowed using other ways of administration. Strategies to discriminate between administrations routes have to be developed by doping control laboratories. For this reason, the metabolism of triamcinolone acetonide (TA), one of the most used glucocorticosteroids, was studied using liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). Urine samples obtained after IM administration of TA were analyzed using two sample treatments: (a) hydrolysis with β-glucuronidase enzymes and liquid-liquid extraction under alkaline conditions, and (b) liquid-liquid extraction under acidic conditions. The extracts were analyzed by LC/MS/MS. TA, commercially available metabolites (6β-hydroxytriamcinolone acetonide, 6β-OH-TA, and triamcinolone), and their C20-reduced derivatives showed characteristic fragmentation behavior. Besides common product ions and neutral losses for corticosteroids containing fluorine, additional characteristic neutral losses (58 Da, loss of acetone; 44 Da, loss of acetaldehyde) were observed in positive electrospray ionization. Based on that behavior, two complementary approaches were applied to detect TA metabolites: (a) open detection by precursor ion and neutral loss scan methods and (b) targeted detection by selected reaction monitoring methods (SRM) containing theoretical ion transitions of the potential metabolites. Two main compounds, TA and 6β-OH-TA, and nine minor potential metabolites, were detected by open screening methods. Using SRM, two additional metabolites were detected. Some of the metabolites were characterized using reference standards and, for the rest of metabolites, feasible structures were proposed based on mass spectrometric data. Metabolites resulting from hydroxylation in C-6, oxidation of the 11-hydroxyl group, reduction of the Δ(4) double bond and oxidation of the side chain were detected. Some of them have not been previously described. Excretion profiles of the detected metabolites after IM administration are presented.

MATÉRIAUX
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Description du produit

Sigma-Aldrich
Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Acétate d'éthyle, ACS reagent, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Acétonitrile, HPLC Plus, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Acétate d'éthyle, suitable for HPLC, ≥99.7%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, ACS reagent, ≥99.0%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, reagent grade, ≥95%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, HPLC Plus, ≥99.9%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d'éthyle, HPLC Plus, for HPLC, GC, and residue analysis, 99.9%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥96%
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Prix
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Sigma-Aldrich
Acétonitrile, ACS reagent, ≥99.5%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Dexaméthasone, powder, BioReagent, suitable for cell culture, ≥97%
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Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, puriss. p.a., ACS reagent, anhydrous, ≥99.0% (T)
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Sigma-Aldrich
Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure d′ammonium, ReagentPlus®, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, Laboratory Reagent, ≥99.6%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure d′ammonium, for molecular biology, suitable for cell culture, ≥99.5%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E 339, anhydrous, 98-100.5% (calc. to the dried substance)
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Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d'éthyle, suitable for HPLC, ≥99.8%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥88%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Dexaméthasone, ≥98% (HPLC), powder
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Méthanol, ACS spectrophotometric grade, ≥99.9%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Méthanol, Absolute - Acetone free
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Méthanol, BioReagent, ≥99.93%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Méthanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, for molecular biology, ≥98.5% (titration)
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Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasique solution, BioUltra, 0.5 M in H2O
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