容量溶液標準化的重要性

Bettina Straub-Jubb, Merck

文章來自 Analytix Reporter - 第一期

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所謂的滴定度確定或滴定所用容量溶液的標準化，是獲得可靠、透明滴定結果的最重要先決條件之一。

在滴定過程中，用作滴劑的容量溶液的標稱濃度是已知的。

在滴定過程中，用作滴劑的容量溶液的標稱濃度是已知的，但由於各種影響因素，該濃度可能與實際濃度不同。為了獲得正確的滴定結果，必須使用滴定標準液來確定實際濃度。

滴定過程

1. 樣品製備
在滴定前製備或溶解樣品，使其具有自由離子以進行靜電反應。

2.滴定度的測定
所謂滴定系統的標準化，是透過儀器、容量溶液、處理方式、實驗室溫度和天平來修正測量的不確定性。

3. 樣品滴定
滴定過程的最後一個步驟是用濃度完全已知的容量溶液滴定溶解的樣品。

滴定度的測定

滴定度的定義為容量溶液的標稱濃度與實際濃度的商。計算出的因數再作為滴定劑的修正因數。滴定度的測量值乘以標稱濃度。

Titer = c (x) / c~ (X)
c = c~(x) × 滴定值

Titer = 系數
c = 容量瓶溶液的實際摩爾濃度
c~ = 容量瓶溶液的標稱摩爾濃度

滴定過程受下列因素影響：

• 測量方法
• 儀器（儀器的不確定性/滴定管的磨損）
• 電極（電極的不確定性/電極的改變）
• 處理
• 天平（稱量誤差）
溫度
• 容量溶液（濃度的改變，通過改變、二氧化碳、水/溶劑的蒸發）

所有提到的點都可以通過確定滴定度作為校正因子來消除。

為了得到正確的滴定和滴定結果，精確定義樣品方法和滴定方法是非常重要的。儀器本身可能略有不同，滴定管也可能不同，這會改變容量，尤其是鹼性溶液；因此，滴定必須使用與樣品測定相同的儀器進行。根據電極的使用和處理方式，其使用壽命和準確性會有所不同。處理過程中的細微差異也可能影響結果。另一個重要的變化是容量溶液在不同溫度下的體積變化。溫度對水溶液的影響為每度 0.02%，對有機溶液則為每度 0.1%。最好在有空調的實驗室工作。此外，天平和稱量過程的準確性也很重要。物質的稱量部分必須大到足以得出正確的滴定結果。理想情況下，如果容量溶液的濃度相當低，也可以先製備容量標準溶液，然後再稱入較高量的標準溶液，這樣就可以減少稱量誤差。

滴定劑本身的穩定性各不相同，並取決於儲存條件。一般而言，可以說鹼性溶液和 Titriplex^® 溶液的穩定性比酸性溶液低。例如，鹼性溶液會吸收環境中的二氧化碳，濃度會快速變化。碘溶液和高錳酸鉀溶液對光敏感。硫酸鐵 (II) 二銨溶液是相當不穩定的容量型溶液，需要更頻繁的濃度測定。

為了在滴定過程中彌補所有這些影響因素，建議定期進行滴定濃度測定。頻率取決於溶液的種類和實驗室的條件。使用 Titripac^® 包裝，溶液本身是穩定的，不會受到改變、二氧化碳、水或溶劑蒸發或微生物的影響。使用Titripac^®，可以減少滴度測定的頻率。建議在開啟新瓶或Titripac^®後進行滴度測定。根據溶液的穩定性和實驗室的條件，用戶可個別定義進一步滴度測定的間隔時間。Certipur^® 容量標準品屬於高純度固體物質，經精確檢測確定，可直接溯源至 NIST（美國蓋瑟斯堡國家標準與技術研究所）容量標準。建議用於精確滴度測定。使用前請務必乾燥。

Certipur^® 容量標準

Titripur^® 容量溶液

Conclusion

每種精確可靠的滴定方法的基礎都是高品質的容量溶液和精確的高純度標準液，以進行正確可靠的滴定測定。

Titripur^®&bsp;volumetric solutions portfolio is comprises of high quality solutions for wide range of applications and combination with high-professional Titripur^®&bsp;volumetric solutions">Titripur^® volumetric solutions 產品組合由適用於廣泛應用的高品質解決方案組成，結合高純度的 Certipur^® 容量標準品及我們專家的個別支援，可使滴定過程精確可靠。