Adsorbenty węglowe o wysokiej czystości do przygotowywania próbek i zastosowań chromatograficznych
Leidy Peña Duque1, Wiliam Betz2
1Senior R&D Scientist Gas Separations, 2Principal Scientist Gas Separation R&D
Przegląd sekcji
- Wprowadzenie
- Właściwości węgla
- Przykładowe zastosowania Supelco® Carbons
- Przygotowanie próbki
- Pobieranie próbek powietrza
- Zakończenie
Wprowadzenie
Pierwsze wysokiej czystości adsorbenty węglowe Supelco® zostały wyprodukowane dla kolumn do chromatografii gazowej. Następnie opracowano specjalne węgle do rur do desorpcji termicznej, po czym wprowadzono węgle do wkładów do ekstrakcji do fazy stałej (SPE). W późniejszym okresie węgle Supelco® zostały wykorzystane do
produkcji kolumn z porowatą warstwą otwartą (PLOT), a także włókien do mikroekstrakcji do fazy stałej (SPME). Obecne technologie węglowe Supelco obejmują nanowęglowodory do zastosowań elektronicznych.
Marka Supelco® oferuje łącznie 75 półproduktów węglowych, które są wykorzystywane w połączeniu lub samodzielnie w różnych urządzeniach analitycznych. Węgle te są wysoce konfigurowalne, wysokowydajne, syntetyczne i wielokrotnego użytku, co odróżnia je od węgla aktywnego. Węgle te zostały skategoryzowane poniżej.
- Carboxen® i Carbosieve® to amorficzne węglowe sita molekularne odpowiednie do stałych analiz gazów i analiz małych cząsteczek pod wysokim ciśnieniem (16 000-20 000 psi), analiz lotnych związków organicznych przy użyciu rurek do pobierania próbek powietrza oraz do ekstrakcji małych cząsteczek z próbek wodnych do analiz SPE.
- Carbopack™ i Nanocarbons to grafityzowane sadze węglowe. Węgle te są skuteczne do oddzielania lotnych, półlotnych i nielotnych związków do analiz chromatografii gazowej oraz do ekstrakcji półlotnych i nielotnych związków z próbek wodnych do zastosowań SPE. Carbopacks zazwyczaj mogą wytrzymać tylko 400 psi, ale są skutecznymi adsorbentami do separacji związków półlotnych i nielotnych w zastosowaniach związanych z pobieraniem próbek powietrza.
- Graphsphere™ to grafityzowane węgle polimerowe, które stanowią dodatkową zaletę w porównaniu z grafitowanymi węglami ze względu na ich sferyczny kształt cząstek w systemach ze złożem upakowanym. Graphsphere™ jest również niełamliwy; może wytrzymać najwyższe ciśnienia (16 000-20 000 psi), gdy jest stosowany w systemach ze złożem upakowanym w zastosowaniach gazowych i ciekłych. Jednolicie zdefiniowana powierzchnia grafitu zapewnia wyjątkową selektywność zarówno w chromatografii, jak i przygotowywaniu próbek.
Wszystkie cztery rodziny węgli są przetwarzane w zakładzie Supelco® w Bellefonte w USA, gdzie produkowane są wszystkie urządzenia zawierające węgiel. Dla tych grup badawczych, które badają nowe zastosowania, węgle te są również dostępne w zestawach rodzinnych zawierających węglowe sita molekularne, grafityzowane czernie węglowe lub grafityzowane węgle polimerowe.
Właściwości węgla
.Rozkład wielkości cząstek - Zakres wielkości cząstek wszystkich węgli wynosi od 200 nm do 850 µm; dlatego rozkład wielkości cząstek można dostosować do konkretnego zastosowania.
Rozkład wielkości porów - Struktura porów wszystkich naszych adsorbentów węglowych może być modyfikowana tak, aby posiadały ultramikropory (średnica porów mniejsza niż 7 Å) do makroporowatych o średnicach porów większych niż 500 Å. Wykresy na Rysunku 1 przedstawiają izotermy adsorpcji N2 w temperaturze 77 K dla różnych adsorbentów. Izotermy typu I widoczne w przypadku Carbosieve® S-II są charakterystyczne dla materiałów mikroporowatych, podczas gdy materiały mezoporowate, takie jak Carbopack™ X, wykazują pętlę histerezy charakterystyczną dla materiałów mezoporowatych. Materiały nieporowate, takie jak Graphsphere™, wykazują bardzo niskie wartości adsorpcji.
Rysunek 1.Izotermy adsorpcji N2 dla węgli Supelco®.
Dostępne są również węgle wieloporowate, które zawierają pory o różnych rozmiarach. Nakładka reprezentatywnych przykładów czterech rodzin węgli, które mają różne rozkłady wielkości porów, jest pokazana na Rysunku 2. Na osi y tego rysunku określona objętość azotu dopasowana do przedziału wielkości porów jest wykreślona względem wielkości/szerokości porów na osi x. Mikropory są zdefiniowane jako pory poniżej 20 Å, mezopory to pory między 20-500 Å, a pory większe niż 500 Å są uważane za makroporowate. Rysunek 2 przedstawia rozkłady wielkości porów różnych węgli zawierających mikro, mezo i/lub makro pory. Carbosieve® S-II jest mikroporowatym węglem z wierzchołkiem przy 8 Å, podczas gdy Carboxen® 1000 jest węglem wieloporowatym, który zawiera zarówno mikro-, jak i makropor. Carbopack™ X jest tylko mezoporowatym węglem, podczas gdy Graphsphere™ ma pory głównie w obszarze makroporów. Węgle mikroporowate, takie jak Carbosieves i Carboxens, mają większe powierzchnie i zapewniają większe pojemności w porównaniu do węgli makroporowatych, takich jak Carbopack™ i Graphsphere™.
Rysunek 2.Rozkłady wielkości porów (PSD) i pola powierzchni (m2/g) dla reprezentatywnych węgli Supelco®.
Przykładowe zastosowania węgli Supelco® Carbons
Chromatografia gazowa
Mikroporowate węgle Supelco® mogą być stosowane w kolumnach pakowanych do rozdzielania gazów stałych, takich jak N2 i O2. Carbosieve® S-II i Carboxen® 1000 skutecznie oddzielają powietrze w kolumnach ze stali nierdzewnej o wymiarach 6 stóp x 1/8 cala (patrz rysunek 3). Boczna dyfuzja cząsteczek gazu jest znacząca w kolumnach upakowanych, a z powodu tego zjawiska średnica kolumny może wpływać na skuteczność separacji i jest równoważona przez optymalizację wielkości cząstek.
Rysunek 3.Separacja powietrza przy użyciu kolumn chromatograficznych wypełnionych Carbosieve® S-II i Carboxen® 1000.
Użycie cząstek 180-250 µm w upakowanej kolumnie 4,8 m x 3,18 mm ma taki sam czas retencji jak kolumna PLOT 30 m x 0,53 mm ID z cząstkami 2 µm przyklejonymi do ścian bocznych [tj. porowata warstwa otwartej rurki (PLOT)] (patrz Rysunek 4), chociaż szerokość piku będzie większa. Na Rysunku 4 czerwony chromatogram reprezentuje sygnał z detektora przewodności cieplnej, a czarny chromatogram reprezentuje sygnał z metanizera/detektora jonizacji płomieniowej (FID).
Rysunek 4.Separacja stałych gazów i lekkich węglowodorów za pomocą kolumny Carboxen® 1010 PLOT.
Przygotowanie próbek
SPE - Te adsorbenty węglowe są również szeroko stosowane w technikach przygotowania próbek. Węgiel usuwa zakłócenia matrycy w zastosowaniach kaset SPE, dzięki czemu czysta próbka może być wstrzykiwana i precyzyjnie analizowana za pomocą HPLC lub GC. W tym zastosowaniu węgle o większych rozmiarach cząstek i porów, takie jak Carbopack™ i Graphsphere™, są skuteczne w czyszczeniu próbek bez zatrzymywania cząsteczek będących przedmiotem zainteresowania. ENVI-Carb™ i ENVI-Carb™ Y to węgle z rodziny Carbopack, które są stosowane w produktach SPE, takich jak odpowiednio ENVI-Carb™ i Supel™ QuE Verde. ENVI-Carb™ jest wysoce skuteczny w usuwaniu chlorofilu i karotenoidów; podobnie, produkt Supel™ QuE Verde usuwa chlorofil i zapewnia wysoki odzysk pestycydów planarnych (patrz Rysunek 5).
Rysunek 5.Odzysk pestycydów planarnych dla różnych marek QuEChERS w porównaniu do Supel™ QuE Verde.
Mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME) - Węgle o wielkości cząstek 2,0 µm zostały przyklejone, przy użyciu opatentowanego kleju, do włókien SPME w celu ekstrakcji związków organicznych ze środowiska wodnego i atmosferycznego (patrz Rysunek 6).
Rysunek 6.Włókno SPME z Carboxen® 1006.
Pobieranie próbek powietrza
Pojedyncze i wielozłożowe rurki z adsorbentem węglowym stały się ważnymi narzędziami dla analityków pobierających próbki powietrza. Jednym z przykładów jest 3-łożowa rurka Carbotrap® 300 (tj. Carbotrap® C, Carbotrap® B i Carbosieve® S-III), która była pierwszą rurą opracowaną dla US EPA do monitorowania toksycznych, lotnych i półlotnych związków organicznych (patrz Rysunek 7). Opracowanie 2-łóżkowej rurki zawierającej Carbopack™ B i Carboxen® 1000 było kluczowe dla listy 61 związków zanieczyszczających powietrze ustanowionej później przez EPA.
Rysunek 7.Rurka wielowarstwowa do pobierania próbek powietrza (Carbotrap® 300).
Dodatkowe wysiłki we współpracy z EPA koncentrowały się na opracowaniu rury z pojedynczym złożem zawierającej mezoporowatą grafitowaną sadzę, Carbopack™ X, do 72-godzinnego pasywnego pobierania próbek 1,3-butadienu i różnych innych związków organicznych unoszących się w powietrzu (patrz Rysunek 8).
Rysunek 8.Dane pasywnej rurki próbkującej Carbopack™ X.
Conclusion
Supelco od ponad 40 lat angażuje się w badania nad adsorbentami węglowymi i rozwój produktów. Dowodem na to są nasze specjalistyczne adsorbenty węglowe o wysokiej czystości, które są obecnie wykorzystywane do
- Odbiorników w urządzeniach do pobierania próbek powietrza
- Opakowań w sprzęcie SPE, pułapkach oczyszczających i kolumnach GC
- Oczyszczania strumieni gazu lub cieczy
- Odzyskiwanie zsyntetyzowanych związków z mieszanin reakcyjnych
- I wiele innych ekscytujących zastosowań
Jeśli jesteś zainteresowany nowym adsorbentem i znasz docelowe specyfikacje fizyczne (powierzchnia, porowatość, średnica porów, zakres wielkości cząstek itp.), daj nam znać, a my zbadamy możliwość jego produkcji. Możesz również wypróbować jeden z naszych gotowych zestawów próbek, które można znaleźć na SigmaAldrich.com/carbon
Jednak większość zapytań wymaga specjalistycznego adsorbentu węglowego, który może wykonać określone zadanie. W takim przypadku należy poinformować nas o rodzaju próbki (gaz, ciecz lub pasta), z którą się pracuje, o analitach, które mają zostać zaadsorbowane i poddane analizie, a także o potrzebie odzyskania analitów po adsorpcji. Nasza grupa badawczo-rozwojowa zbada, czy istniejący adsorbent jest odpowiedni, czy też należy opracować nowy adsorbent.
Aby dowiedzieć się więcej o naszej ofercie specjalistycznych adsorbentów węglowych, pobierz "Broszura Supelco® Specialty Carbon Adsorbent"
Email do nas, aby poprosić o wycenę.
Zaloguj się lub utwórz konto, aby kontynuować.
Nie masz konta użytkownika?