Oznaczanie zawartości wody w żelu krzemionkowym za pomocą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Związki nieorganiczne, Produkty techniczne

Informacje ogólne dotyczące grupy produktów

Związki nieorganiczne

Sole zawierają wodę w różnych stanach wiązania: wilgoć przylegająca - woda zamknięta - woda krystaliczna. W celu określenia całkowitej zawartości wody substancja musi być całkowicie rozpuszczona. Jeśli sól nie rozpuszcza się w metanolu w wystarczającym stopniu, do naczynia odbierającego można dodać formamid i/lub przeprowadzić miareczkowanie w temperaturze 50 °C. Jeśli interesująca jest sama przylegająca wilgoć, rozpuszczeniu próbki należy zapobiec poprzez dodanie niepolarnego rozpuszczalnika (np. chloroformu) do rozpuszczalnika KF. W przypadku soli dobrą alternatywą dla bezpośredniego oznaczania objętościowego jest często technika piecowa Karla Fischera. Poprzez powolne ogrzewanie próbki możliwe jest rozróżnienie różnych rodzajów wiązania wody. W przypadku soli, które powodują zakłócające reakcje uboczne w roztworach KF (np. węglany, siarczyny, borany), technika pieca KF jest metodą z wyboru. To samo dotyczy tlenków i wodorotlenków. Te związki alkaliczne reagują ze słabo kwaśnym roztworem KF, powodując powstawanie wody, która jest błędnie wykrywana jako woda podczas miareczkowania. Wodne kwasy i zasady nieorganiczne są miareczkowane objętościowo. Ponieważ stechiometria i szybkość reakcji Karla Fischera zależą od pH, wystarczające buforowanie roztworu KF jest warunkiem wstępnym uzyskania powtarzalnych i dokładnych wyników. Optymalne warunki uzyskuje się w neutralnym zakresie pH (pH 4 - 8). W związku z tym oznaczanie kwasów przeprowadza się poprzez dodanie roztworu buforowego Aquastar^® dla mocnych kwasów, imidazolu lub pochodnej imidazolu do pożywki miareczkowej. W przypadku miareczkowania zasad pH jest regulowane przez dodanie Aquastar^® roztworu buforowego dla mocnych zasad, kwasu salicylowego lub kwasu benzoesowego. W przypadku szczególnie silnych, wysoko stężonych kwasów należy również zwrócić uwagę na skłonność do estryfikacji w roztworach metanolowych. W takich przypadkach konieczna jest zewnętrzna neutralizacja w środowisku wolnym od metanolu.

Produkty techniczne

Ta grupa produktów obejmuje najbardziej zróżnicowane produkty. W zależności od rozpuszczalności, ich zachowania w roztworze KF i zawartości wody, stosuje się różne metody Karla Fischera.

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

Żel krzemionkowy zachowuje się obojętnie w roztworach KF. Ponieważ jest nierozpuszczalny, można oznaczyć tylko wodę ekstrahowaną podczas miareczkowania. Zastosowanie technologii pieca KF jest również możliwe w połączeniu z kulometrią.

System miareczkowania jednoskładnikowego

Odczynniki:

Odczynnik
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody

Rozpuszczalnik
30 mL 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - Rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi, max. 0,01 % wody

Parametry miareczkowania:
Czas ekstrakcji: 3 min.
Domyślne ustawienia miareczkowania, np:
I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.2 - 0,5 g

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka z szalki wagowej (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie szalki wagowej przed i po dodaniu) i rozpoczyna się miareczkowanie. Zalecany jest czas ekstrakcji wynoszący trzy minuty.

System dwuskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Titrant
188011 Aquastar^® - Titrant 2 - Titrant do miareczkowania wolumetrycznego odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
30 mL 188015 Aquastar^® - Rozpuszczalnik - Rozpuszczalnik do miareczkowania objętościowego odczynnikami dwuskładnikowymi
i
20 mL 109684 formamid - null

Parametry miareczkowania:
Czas mieszania: 3 min.
Domyślne ustawienia miareczkowania, np:
I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.2 - 0,5 g

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka z szalki wagowej (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie szalki wagowej przed i po dodaniu) i rozpoczyna się miareczkowanie. Zalecany jest czas ekstrakcji wynoszący trzy minuty.