LC/MS/MS digoksyny i digitoksyny w surowicy lub osoczu na Titan C18 po SPE z HybridSPE®-fosfolipidem, minimalizacja efektów matrycy
Materiały
Standardowe
probówka lub płytka SPE
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
rat plasma or human serum spiked at 0.05 ng/mL with digitoxin and digoxin
SPE well plate
HybridSPE-PLus 96-well plate, 50 mg/well (575659-U)
sample addition
100 μL spiked rat plasma followed by 300 μL 1% formic acid in acetonitrile
elution
apply vacuum at 10 in Hg for 4 min
column
Titan C18, 10 cm x 2.1 mm I.D., 1.9 μm particles (577124-U)
mobile phase
10 mM ammonium formate in methanol:water (80:20)
flow rate
0.2 mL/min
pressure
4550 psi (314 bar)
detector
MS, ESI(+), MRM 798.5/651.5 (digoxin), 782.5/635.5 or 243.2 (digtoxin)
injection
2 μL
Opis
Komentarz do analizy
Glikozydy nasercowe digitoksyna i digoksyna są powszechnie przepisywane w leczeniu zastoinowej niewydolności serca. Metody oparte na testach immunologicznych nie są w stanie skutecznie rozróżnić tych dwóch związków ze względu na ich podobną strukturę chemiczną. Niniejsza aplikacja demonstruje szybką, selektywną i czułą metodę LC/MS/MS do oznaczania digitoksyny i digoksyny w osoczu z prostą techniką oczyszczania próbek przy użyciu HybridSPE-PLus do jednoczesnego usuwania białek i fosfolipidów oraz kolumny Titan C18 do szybkiej i wydajnej separacji UHPLC. Najwyższej jakości rozpuszczalniki LC-MS zostały użyte w celu zapewnienia niskiego poziomu zakłóceń tła i niskiej zawartości zanieczyszczeń w postaci cząstek stałych w celu zapewnienia solidnej i bezawaryjnej pracy. CRM firmy Cerilliant zapewniły niezawodną kwantyfikację.
Informacje prawne
HybridSPE is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
null