Analiza LC/MS/MS kannabinoidów Spice w osoczu na urządzeniu Ascentis® Express F5 po ekstrakcji do fazy stałej (SPE) przy użyciu HybridSPE®-fosfolipidów
Materiały
Standardowe
Spice Cannabinoid Mix solution
100 μg/mL each component in acetonitrile, ampule of 1.0 mL, certified reference material, Cerilliant®JWH-018 solution
100 μg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®JWH-073 solution
100 μg/mL in acetonitrile, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®JWH-073 N-(3-hydroxybutyl) metabolite solution
100 μg/mL in methanol, ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant®kolumna analityczna
probówka lub płytka SPE
CONDITIONS
sample/matrix
rabbit plasma, unfiltered K2-EDTA spiked with Spice cannabinoids (5 ng/mL each)
SPE well plate
HybridSPE-Phospholipid, 96-well plate, 50 mg bed wt., 2 mL well vol (575656-U)
sample addition
to each well add 100 μL plasma, followed by a 300 μL of 1% formic acid in acetonitrile, agitate on orbital shaker for 2 minutes
elution
attach collection plate and apply vacuum at 10” Hg for 4 minutes
column
Ascentis Express F5, 5 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm particles (53567-U)
mobile phase
[A] 10 mM ammonium formate in water, pH 6.8 (unadjusted); [B] acetonitrile; (50:50; A:B)
flow rate
0.3 mL/min
pressure
1296 psi (89 bar)
column temp.
35 °C
detector
MS, ESI(+), MRM, m/z 344/155 (JWH-073 metabolite), 385/155 (JWH-200), 336/121 (JWH-250), 328/155 (JWH-073), and 342/155 (JWH-018)
injection
2 μL
Opis
Komentarz do analizy
Syntetyczne kannabinoidy (Spice) to stosunkowo nowy rodzaj dopalaczy, wykorzystywanych jako pseudo legalny sposób na uzyskanie haju podobnego do tego, jaki daje marihuana. Nowe syntetyczne kannabinoidy są stale wprowadzane na rynek, ponieważ dostawcy modyfikują ich struktury molekularne. Zdolność do szybkiej i niezawodnej identyfikacji stale zmieniającej się populacji tych związków we krwi lub moczu podejrzanych użytkowników jest poważnym wyzwaniem analitycznym stojącym przed chemikami sądowymi. Aby opracować metodę szybkiej izolacji i identyfikacji kannabinoidów Spice z osocza, zastosowano czterostopniowe podejście wykorzystujące selektywność kolumny, rozpuszczalniki o wysokiej czystości, skuteczne przygotowanie próbki i wzorce odniesienia. Kolumna Ascentis Express F5 zapewniła niezbędną rozdzielczość, a najwyższej jakości rozpuszczalniki i dodatki LC-MS dały odpowiedź wolną od adduktów dla maksymalnej czułości. Przygotowanie próbki przy użyciu HybridSPE-Phospholipid było szybkie i skuteczne, a wzorce referencyjne Cerilliant umożliwiły pewną identyfikację.
Informacje prawne
Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
HybridSPE is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany