Analiza GC pestycydów rolniczych w pomarańczy (z domieszką) na SLB®-5ms po oczyszczeniu QuEChERS przy użyciu pierwszorzędowej i drugorzędowej aminy (PSA)
Materiały
kolumna analityczna
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
15 g of ground-up orange, 75 μL of the internal standard stock solution (ethoprophos at 20 ppm in methanol), 75 μL of the pesticide stock solution (29 pesticides, each at 20 ppm in methanol)
column
SLB-5ms, 30 m x 0.25 mm I.D, 0.25 μm (28471-U)
oven
100 °C (1 min), 10 °C/min to 300 °C (5 min)
inj. temp.
250 °C
MSD interface
300 °C
scan range
selected ion monitoring (SIM), 7 monitoring groups used
carrier gas
helium, 1 mL/min constant
injection
1.0 μL pulsed (20 psi until 0.20 min), splitless (1.0 min)
liner
4 mm I.D., single taper
sample
extract of an orange spiked with a 29-component pesticide mix plus 1 internal standard, each at 100 ppb
Opis
Komentarz do analizy
Chromatogramy domieszkowanych próbek pomarańczy przedstawiono na rysunku. Kilka pików tła eluujących przed upływem dziewięciu minut jest spowodowanych zanieczyszczeniami w toluenie. Pomimo oczyszczenia ekstraktu, piki matrycy są również obecne na chromatogramach. Dalsze oczyszczanie próbki może być możliwe poprzez zwiększenie masy sorbentu SPE. Niemniej jednak wszystkie pestycydy zostały wykryte. Do kalibracji zastosowano dopasowanie pierwszego rzędu. Liniowość dla pięciopunktowych krzywych kalibracyjnych była doskonała, z 28 z 29 pestycydów o wartościach r2 >0,995 w zakresie 50-500 ppb. Właściwa kalibracja imazalilu nie była możliwa ze względu na jego obecność w pomarańczowych ślepych próbach.
Informacje prawne
SLB is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany