K₂₆₈ Olívaolaj: A 2568/91/EGK bizottsági rendelet IX. melléklete szerint

UV-spectrophotometric determination of the specific absorbance at 268 nm; method No. 2526

BEVEZETÉS

A K₂₆₈-teszt az olívaolajok minőségének és oxidatív stabilitásának értékelésére használt jelentős analitikai módszer. Konkrétan az olívaolajminták abszorbanciáját méri 268 nm-es hullámhosszon. Ez a teszt döntő fontosságú a konjugált dienek jelenlétének kimutatásában, amelyek az olajban lévő oxidáció indikátorai. A K₂₆₈ értékek kiértékelésével lehetővé válik az oxidáció mértékének meghatározása, valamint az olívaolaj frissességének és általános minőségének nyomon követése.

Ez az alkalmazási közlemény az olívaolajok K₂₆₈-értékeinek meghatározását írja le UV-spektrofotometriás elemzéssel, a 2568/91/EGK bizottsági rendelet IX. mellékletében meghatározott irányelvek szerint.¹

ANYAGOK ÉS REAGENSEK:

• Isooktán a spektroszkópiához Uvasol^® (1.04718)
• Téglalap alakú cellák kvarc 10 mm (1.00784)
• Spectroquant^® UV/VIS spektrofotométer Prove 300 (173017) vagy
• Spectroquant^® UV/VIS spektrofotométer Prove 600 (173018)
• Volumetrikus lombikok, A osztály, térfogattartomány 25 ml és 100 ml között
• Analitikai mérleg 0.001 g
• Papírszűrők

MÓDSZER ÉS MÉRÉSTARTOMÁNY:

• Módszer sz. 2526
• 0 - 4,00 K₂₆₈

MINTÁK ELŐKÉSZÍTÉSE:

• Folyékony mintákat 30 °C-on homogenizáljuk.
• A szilárd mintákat melegítsük fel max. 10 °C-kal az olvadáspont fölé, olvassza fel és homogenizálja. Ha szennyeződések vannak jelen, szűrje a mintát gyorsszűrő papíron.
• Mérje a mintát egy mérőlombikba, 1 mg-ra pontosan mérve.
• A minta mennyiségét és a mérőlombik térfogatát úgy kell megválasztani, hogy a mérőoldat 268 nm-en 0,1 és 0,8 A közötti abszorbanciát mutasson. A következő táblázat használható a tájékozódáshoz:

Volumetrikus lombik
<0.10	1.00 g	0.10 - 0.80	0.25 g	0.80 - 1.60	0.25 g	1.60 - 4.00	0.20 g	100 ml

• Adjunk hozzá néhány milliliter izooktánt, és oldjuk fel a mintát szobahőmérsékleten. Ezt követően töltse fel a mérőlombik tartalmát jelig izooktánnal, és keverje össze. A zavaros oldatokat papírszűrőn keresztül szűrje le.

NULLÁZÁSI BEÁLLÍTÁS

Minden mérési sorozathoz nullázásra van szükség. Ajánlott ugyanazt a cellát használni a nullpontbeállításhoz és a mintaméréshez. A mérési sorozat nullázási eljárását a műszer automatikusan kéri.

• A nullázás beállításához töltse meg a 10 mm-es téglalap alakú kvarccellát izooktánnal.
• A felszólítás után helyezze az izooktánnal töltött téglalap alakú küvettát a küvettatartóba, a nullpontbeállítás automatikusan végrehajtódik.
• "OK"-gal erősítse meg a nullpontbeállítás végrehajtását.
• A nullpontbeállítás a teljes mérési sorozatra érvényes.

MÉRÉS ELJÁRÁS

• Válassza ki a 2526 "K₂₆₈ (olívaolaj)" módszert a módszerlistából.
• Adja meg a súlyt grammban, és erősítse meg a "OK" gomb megnyomásával.
• A mintaoldat térfogatának megadásához koppintson a "Sample Solution" (mintaoldat) sorban lévő beviteli mezőre, adja meg a térfogatot milliliterben, és erősítse meg a "OK" billentyűvel.
• Nyomja meg a "START" gombot a mérési üzemmódba lépéshez.
• Az első minta mérése előtt a rendszer automatikusan nullpontbeállítást kér (eljárás lásd "Nullpontbeállítás").
• A mintaoldatot töltse át egy 10 mm-es téglalap alakú kvarcküvettába, és helyezze a téglalap alakú küvettát a küvettatartóba, a mérés automatikusan végrehajtásra kerül.
• "OK" megnyugtatja a mérést.
• A K₂₆₈ érték megjelenik a kijelzőn.
• Nyomja meg a "START" gombot a következő minta mérési eljárásának elindításához. A rendszer nem kéri a nullpontbeállítás megismétlését.

Megjegyzés: A 2568/91/EGK bizottsági rendelet IX. melléklete szerint a módszer automatikusan ellenőrzi, hogy a mért abszorpció a 0.100 - 0,800 A. Ha az abszorpció nem ebben a tartományban van, felugró üzenet jelenik meg: "Feltétel nem teljesül - Abszorpció < 0,1" illetve "Feltétel nem teljesül - Abszorpció > 0,8". Ezekben az esetekben a minta előkészítését módosítani kell. Az abszorpciós értékek eléréséhez megfelelő mintasúlyt használjon a 0,100 - 1,000 g tartományban és egy 10 - 100 ml-es térfogatmérő lombikot.

ÖSSZEGZÉS

Ez a módszer más olajok és zsírok esetében is alkalmazható, és a 2568/91/EGK bizottsági rendelet IX. melléklete mellett az alábbiakon alapul:

• DGF C-IV 6 (13)
• ISO 3656:2011
• COI/T.20/Doc. No. 19/Rev. 3 (2015)
• CODEX STAN 33-1981 (2013)
• AOCS Ch 5-91(2009)

Az alacsony K értékek a kiváló minőségű, extra natív olívaolajokra jellemzőek; a finomított vagy érlelt olívaolajok magasabb K értékeket mutatnak a 232, 268 és 270 nm hullámhosszon. Az olívaolajokra vonatkozó határértékek a 2568/91 bizottsági rendelet IX. mellékletében találhatók.

A fotometriával és reflexióméréssel kapcsolatos további alkalmazásokért lásd SigmaAldrich.com/wfa-applications

Hivatkozások

1. Commission Regulation (EEC) No 2568/91 of 11 July 1991 on the characteristics of olive oil and olive-residue oil and on the relevant methods of analysis. . [Internet]. Available from: http://data.europa.eu/eli/reg/1991/2568/oj