分析方法：虾中的亚硫酸盐

仪器和试剂

货号 173016 Spectroquant^® 可见光分光光度计 Prove 100 或
货号 173017 Spectroquant^® 紫外/可见光分光光度计 Prove 300 或
货号 173018 Spectroquant^® 紫外/可见光分光光度计 Prove 600 或
货号 109748 Spectroquant^® 光度计 NOVA 30 或
货号 109751 Spectroquant^® 光度计 NOVA 60 或
货号 173632 Spectroquant^® 色度计 Move 100货号100
货号 114946 矩形比色管 10 mm 和/或
货号 114947 矩形比色管 20 mm 和/或
货号 114944 矩形比色管 50 mm
货号 101746 Spectroquant^® 亚硫酸盐测试盒
货号 109535 MColorpHast™ 通用指示剂试纸条 pH 0 - 14
货号 137085 氢氧化钠溶液 0.05 mol/l
货号 108418 Titriplex^® III
货号 116754 分析用水

试剂 1

将约 50 mL 0.05 摩尔氢氧化钠溶液放入 100 mL 锥形瓶中。然后将 0.005 g Titriplex^® III 溶解其中，并加入氢氧化钠溶液至刻度线。将此含有浓度为50 mg/l EDTA溶液 置入冰箱或冰上冷却至 0 - 4 °C。

反应

在中性溶液中，亚硫酸根离子与2,2'-二硝基-5,5'-二硫代二苯甲酸 (埃尔曼试剂)反应生成有机硫代硫酸盐。该反应会释放硫醇，它可以通过光度法测定。

测量范围

 

1.0 - 60.0 mg/l SO₃^2-

 

样品制备

将 10 g备好的虾和 50 mL 冷却的氢氧化钠/EDTA 溶液在搅拌机搅拌约 1 分钟至均匀。随后，，将整个样品转移至 250 mL 容量瓶中，加入另外 50 mL 氢氧化钠/EDTA 溶液和 100 mL 冷却至冰点的分析用水，并在磁力搅拌器上搅拌约 20 分钟。任何存在的泡沫都应消失。随后加入分析用水至刻度线，旋转烧瓶使其均匀。然后用波纹滤纸过滤，去除最初的几毫升。

注意：由于亚硫酸盐在空气中会迅速氧化，因此必须快速处理虾。打开的包装在 24 小时后只剩下原来含量的 1/4 左右。

分析方法

使用上述测试盒套件进行测量。

计算

测量值 [mg/l] x 25 = 亚硫酸盐含量 [mg/kg] (kg 和 l 相等)

 

结果

测试了不同的虾样品。

样品	测量值 [mg/l]  Spectroquant®	回收率 [%]
虾 1	40.2	-
虾 1 添加 2 mg/l 硫酸盐	42.7	101.2
虾 1 添加 4 mg/l 硫酸盐	44.3	100.2
虾 1 添加 6 mg/l 硫酸盐	46.1	99.8
虾 1 添加 8 mg/l 硫酸盐	48.0	99.6
虾 1 添加 10 mg/l 硫酸盐	49.6	98.8

样品	测量值 [mg/l]  Spectroquant®	回收率 [%]
虾 2	37.8	-
虾 2 添加 2 mg/l 硫酸盐	39.6	99.5
虾 2 添加 4 mg/l 硫酸盐	40.3	96.4
虾 2 添加 6 mg/l 硫酸盐	41.2	94.1
虾 2 添加 8 mg/l 硫酸盐	45.2	98.7
虾 2 添加 10 mg/l 硫酸盐	48.6	101.7

样品	测量值 [mg/L]  Spectroquant®	比较测量值 [mg/L] MColortest® 货号 111148
虾 3 方法1	41.8	41.3
虾 3 方法2	42.6	40.6
虾 3 方法3	41.7	41.3