Uma alternativa mais fácil, rápida e econômica para medir o nitrogênio total

Taylor Reynolds

O kit de teste de nitrogênio (total) foi desenvolvido para fornecer aos analistas um único método de teste para determinar os níveis de nitrogênio total na água do processo e nas águas residuais. Normalmente, os analistas precisavam realizar a análise de nitrogênio total Kjeldahl (TKN), nitrato e nitrito e, em seguida, somá-los para obter um valor para o nitrogênio total.  Esse novo kit de teste de nitrogênio total é mais rápido, seguro, preciso e custa menos do que o método tradicional.

A concentração total de nitrogênio (TN) tornou-se uma preocupação devido a seu impacto na eutrofização das fontes de água. E, à medida que mais estados dos EUA começam a estabelecer limites para a TN, testes precisos se tornam mais fundamentais. Infelizmente, vários laboratórios e procedimentos de teste variáveis podem levar a discrepâncias nos resultados finais. Muitos dos métodos de teste atuais também são demorados, caros e até mesmo inseguros para serem usados pelos analistas do laboratório.

“Os métodos atuais apresentam variações e erros humanos; portanto, não restam dúvidas de que os métodos disponíveis não são adequados”, afirma Taylor Reynolds, gerente de marketing de programas da Environmental and Ag Bio Testing.

Os métodos tradicionais de teste de nitrogênio total são suscetíveis a variações

É provável que o procedimento mais comum para testar o TN seja a determinação da soma, que determina o Nitrogênio Kjeldahl Total (TKN), o nitrito e o nitrato, exigindo a aplicação de três testes distintos. O nitrogênio total não é definido como um único parâmetro no 40 CFR Parte 136 da EPA dos EUA. Como resultado, os estados americanos individuais são deixados à própria sorte quanto à definição dos métodos e testes de TN. A maioria dos estados voltou a defini-la como TKN + nitrito + nitrato (determinação da soma). Embora essa seja uma metodologia sólida e os laboratórios já tenham o equipamento para realizar o teste, existem algumas desvantagens óbvias:

• Demorada. O processo leva, no mínimo, cerca de 2,5 horas para ser realizado.
• Perigosa. O teste precisa ser realizado em uma capela de exaustão, pois há risco de respingos e exposição ao ácido.
• Resíduos gerados. Esses resíduos são provenientes de ácidos e líquidos.
• Erros de precisão. Cada teste individual tem sua própria precisão +/-. Quando os resultados dos testes são combinados, a precisão da combinação está sujeita à adição de todas as margens de erro desses testes.
• Podem ser necessárias etapas adicionais. Se houver níveis elevados de nitrato no efluente, isso reduzirá os valores de Nitrogênio Kjeldahl Total. Etapas adicionais precisam, então, ser adotadas para reduzir esse nitrato de amônia.

Além disso, há alguma margem de manobra relacionada à determinação da soma, pois existem muitos métodos diferentes para determinar nitrito e nitrato. No estado de Iowa, por exemplo, descobriu-se que alguns operadores estavam distribuindo amostras para vários laboratórios que usavam métodos diferentes. Os operários da fábrica, então, selecionaram cuidadosamente os dados, escolheram os números mais baixos e os adicionaram para obter o número TN que garantiria a conformidade. “Isso não é ideal para monitorar a saúde de um corpo d’água e é um caminho muito arriscado, pois abre as fábricas à variabilidade e ao erro”, diz Reynolds. “Até mesmo em um ambiente pouco problemático, ainda não foi possível conversar com um analista de laboratório que se sinta confortável com o teste de TKN.”

Um teste mais recente é o método de quimioluminescência. O teste requer que uma pequena parte da amostra seja injetada em uma unidade de ionização simples. O ionizador opera a 720 °C. A cor da chama, que muda à medida que a amostra é injetada, está correlacionada com os níveis de TN. Algumas desvantagens desse método incluem:

• Não é regulatoriamente sólido. O método não é ideal para conformidade regulatória pois, a 720 °C, todo o nitrogênio da amostra é convertido, inclusive as espécies minerais de nitrogênio não consideradas biodisponíveis (areia, cascalho, sedimentos), o que não tem impacto sobre a saúde do curso d’água. E como as espécies minerais são registradas, valores artificialmente altos de TN são apresentados. Como resultado, o método realmente só pode ser usado para referência interna.
• Requer equipamento especializado. A quimioluminescência requer equipamentos avançados que nem todo laboratório tem, como um catalisador de platina, que é caro de substituir e complexo de operar. O resultado é que o laboratório está se comprometendo a comprar um instrumento que executará apenas um teste.

“Com esses testes, há um grande potencial de algo dê errado, principalmente nas áreas de confiabilidade e repetibilidade de resultados, mas não há uma alternativa”, diz Reynolds.

Um teste padrão de nitrogênio total oferece confiança nos resultados

Na verdade, os laboratórios do estado de Iowa estão testando uma técnica alternativa de nitrogênio total que é promissora nas áreas de confiabilidade, repetibilidade e facilidade de uso. O teste é baseado em uma reação química conhecida como digestão de Koroleff. O operador precisa inserir uma amostra em um tubo de digestão e adiciona hidróxido de sódio e persulfato de potássio, que oxidam e convertem todos os derivados de nitrogênio em nitrato. Após a conclusão do processo de digestão, uma subseção menor da amostra é transferida para outro frasco, e reagentes formadores de cor são adicionados, criando uma cor rosa-claro ou escuro, dependendo das concentrações. Um espectrofotômetro é usado para realizar uma análise de absorção para determinar o nível de TN na amostra.

Kit de teste espectrofotométrico de nitrogênio total

Este novo teste apresenta a possibilidade de ter um teste padronizado para TN. Além disso, o teste oferece vários benefícios indispensáveis:

• Simples de usar. Um teste para obter um único resultado de TN e as etapas são simples em comparação com outras alternativas.
• Segurança. O teste não exige uma capela de exaustão, pois tudo é feito em recipientes fechados.
• Não é necessário um equipamento especial. O teste pode ser realizado por um espectrofotômetro típico encontrado em todos os laboratórios.
• Velocidade. Um teste de TN é realizado em cerca de uma hora. “O objetivo de um laboratório profissional é realizar o maior número possível de testes em um único dia para lucrar o máximo possível”, diz Reynolds. “Esse novo teste aumentará sua produtividade.”
• Elimina a incerteza. Em vez de realizar três testes diferentes para TKN, nitrito e nitrato e adicionar esses valores, um único teste oferece o maior nível de confiança nos resultados.
• Baixo custo. Como o equipamento de laboratório existente é utilizado, um teste de TN custará cerca de $ 3,75 para ser realizado, em comparação com $ 15 para executar um teste completo de determinação da soma.

O teste é utilizado na Europa e em todo o mundo há décadas e só agora está sendo lançado no mercado norte-americano. A última atualização do método pela EPA foi em 2017, mas especialistas do setor esperam que a EPA publique esse novo método para TN como um meio de unificar os testes do país.

“Os métodos agregados comuns no setor apresentam variações e oportunidades de erro”, diz Reynolds. “Se um operador tiver variação nos resultados do teste, tenha certeza de que isso não se deve a um teste inadequado. Esse novo teste pode eliminar essa variação.”