Amônio em águas residuais

Determinação reflectométrica após reação com o reagente de Nessler ou usando o método do azul de indofenol.

Introdução

O nitrogênio na forma de amônio é um importante nutriente a ser testado em águas residuais. Se houver excesso de amônio na água tratada, isso pode levar a problemas ambientais, incluindo a eutrofização - crescimento excessivo de algas e plantas -, o que perturba os ecossistemas marinhos.¹ Assim, o monitoramento do amônio em águas residuais é uma etapa fundamental. Nesta nota de aplicação, o amônio é determinado em águas residuais usando o sistema e as tiras de teste Reflectroquant^®.

Método experimental

Os números de catálogo do kit de teste se aplicam aos seguintes métodos:

• 1.16899 e 1.16892: Os íons de amônio reagem com um agente de cloração para formar monocloramina. Este, por sua vez, reage com um composto de fenol para formar um derivado de indofenol azul que é determinado por reflectometria.
• 1.16977: Os íons de amônio reagem com o reagente de Nessler para formar um composto amarelo-marrom que é determinado por reflectometria.

Reagentes e instrumentos

Kits de teste

• Método de teste de amônio: reflectométrico com tiras de teste e reagentes 20 - 180 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16977) ou
  
• Método de teste de amônio: reflectométrico com tiras de teste e reagentes 5,0 - 20,0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16899) ou
• Método de teste de amônio: reflectométrico com tiras de teste e reagentes 0,2 - 7,0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16892)

Determinação semiquantitativa opcional

• Método de teste de amônio: colorimétrico com tiras de teste e reagente 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH₄⁺ MQuant^®

Instrumentos

• Reflectômetro RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)

Observação: Esta nota de aplicação se refere ao RQ^® 20 e a todos os instrumentos descontinuados (RQflex^® 10, RQflex^® plus)

Preparo de amostras

A amostra pode ser analisada em sua forma original.

Análise

Teste de amônio Reflectoquant^®, Nº do cat. 1.16892, faixa de medição de 0,2 a 7,0 mg/l.

Enxágue o recipiente de teste várias vezes com a solução de amostra e encha até a marca de 5 ml. Adicione 10 gotas do reagente NH₄-1 e agite. Adicione 1 micro-colher azul rasa do reagente NH₄-2 e agite novamente. Pressione a tecla START do refletômetro e, simultaneamente, coloque a tira de teste na amostra (20 a 30 °C) por 8 minutos, garantindo que ambas as zonas de reação estejam imersas. Deixe o excesso de líquido escorrer pela borda longa da tira para uma toalha de papel absorvente. Meça a faixa no refletômetro. O valor [mg/l] será armazenado automaticamente. (Consulte as instruções de operação do RQflex^® e as instruções de uso do teste de amônio Reflectoquant^®.

Teste de amônio Reflectoquant^®, Nº do cat. 1.16899, faixa de medição de 5,0 a 20,0 mg/l.

Enxágue o recipiente de teste várias vezes com a solução de amostra e encha até a marca de 5 ml. Adicione 10 gotas do reagente NH₄-1 e agite. Adicione 1 micro-colher azul rasa do reagente NH₄-2 e agite novamente. Pressione o botão START do refletômetro e, simultaneamente, coloque a tira de teste na amostra (20 a 30 °C) por 4 minutos, garantindo que ambas as zonas de reação estejam imersas. Deixe o excesso de líquido escorrer pela borda longa da tira para uma toalha de papel absorvente. Meça a faixa no refletômetro. O valor [mg/l] será armazenado automaticamente. (Consulte as instruções de operação do RQflex^® e as instruções de uso do teste de amônio Reflectoquant^®.)

Teste de amônio Reflectoquant^®, Nº do cat. 1.16977, faixa de medição de 20 a 180 mg/l.

Enxágue o recipiente de teste várias vezes com a solução de amostra pré-tratada e encha até a marca de 5 ml. Adicione 10 gotas do reagente NH₄-1 e agite. Pressione o botão START e mergulhe simultaneamente as duas zonas de reação da tira de teste na solução de amostra (15 a 25 °C) por aproximadamente 2 segundos. Deixe o excesso de líquido escorrer pela borda longa da tira para uma toalha de papel absorvente. Aguarde 15 segundos e, em seguida, meça a tira no refletômetro. O valor [mg/l] será armazenado automaticamente. (Consulte as instruções de operação do RQflex^® e as instruções de uso do teste de amônio Reflectoquant^®.)

Observação: Se uma determinação semiquantitativa for suficiente, há a possibilidade de usar as tiras de teste MQuant^®, Nº do cat. 1.10024; graduação da escala de cores 10 – 30 – 60 – 100 – 200 – 400 mg/l NH₄⁺

Procedimento

• As amostras que contêm mais de 400 mg/l de NH₄⁺ devem ser diluídas com água destilada.
•  Enxágue o recipiente de teste várias vezes com a amostra pré-tratada.
• Encha o recipiente de teste com 5 ml da amostra (15 a 25 °C) até a marca de 5 ml. Adicione 10 gotas do reagente NH₄-1 e agite.
• Mergulhe a zona de reação da tira de teste na amostra de medição por 3 segundos.
• Deixe o excesso de líquido escorrer pela borda longa da tira para uma toalha de papel absorvente e, após 10 segundos, determine com qual campo de cor no rótulo a cor da zona de reação coincide mais exatamente.
• Leia o resultado correspondente em mg/l de NH₄⁺ ou NH₄-N.

Resultados

Comparação com o método fotométrico e o método oficial DIN

Amostra	Reflectoquant® [mg/l]	Fotometria [mg/l]	Método DIN (mg/l)
1	33,0	35,0	37,0
2	15,0	13,0	20,0
3	44,0	51,0	49,0
4	29,0	27,0	26,0
5	52,0	43,0	52,0
6	19,0	19,0	12,0
7	36,0	40,0	38,0
8	28,0	28,0	28,0
9	30,0	24,0	25,0
10	16,0	11,0	12,0
11	8,7	8,6	8,6
12	10,0	8,7	8,4
13	16,0	20,0	16,0
14	3,2	3,0	2,9
15	3,0	2,9	2,7
16	7,6	5,5	5,4
17	28,8	26,1	-
18	35,6	38,3	-

Referências

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002