使用 HPTLC 板進行咪唑極限測試的枸櫞酸昔多芬 USP 方法

Sanjay Poman

簡介

昔多芬（Sildenafil），以萬艾可（Viagra）等品牌銷售，是一種可作為具有血管擴張作用的環磷酸腺苷-特異性光二酯酶（V型）選擇性抑制劑的藥物。它可用於治療勃起功能障礙和肺動脈高血壓。1994 年，Pfizer 申請了一項使用西地那非治療勃起功能障礙的專利。

在本研究中，我們展示了矽膠 60 F₂₅₄ HPTLC 板是否符合 USP 要求，以及 HPTLC 板如何適用於枸櫞酸昔多芬-咪唑限度測試。

圖 1. 5-[2-ethoxy-5-(4-methylpiperazin-1-yl)sulfonylphenyl]-1-methyl-3-propyl-4H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-7-one

實驗條件
TLC 板	PTLC Silica Gel 60 F254 ；20 x 10 cm
檢測	曝露於碘蒸氣中，直到板呈淺棕色&；在 254nm 紫外光下檢查平板
移動相	二氯甲烷：乙酸乙酯:酒精:氫氧化銨 (50:30:20：
平板顯影	在254 nm紫外光下檢查
平板顯影	顯影	超過平板的2/3
稀釋液	甲醇：水:氫氧化銨 (15:5：1 v/v/v)
乾燥	100°C下15分鐘
標準	a)溶解0.035 mg/ml 的咪唑於稀釋液中 b) 溶解 0.0175 mg/ml 的咪唑於參考溶液 a 中 SST 溶液:- 混合等容量的樣品溶液 & 標準溶液 a
樣品	溶解 17.5 mg 枸橼酸西地那非溶于稀释液中
注射剂量	10 µL (6 mm 带)

圖 2. 顯影後的 TLC 板

圖 3. 系統適用性 (SST) 色譜圖

圖 4. 色譜數據（標準溶液）

圖 5. 色譜數據（SST 溶液）

	化合物	Rf	Area
1	咪唑	0。3	160

	化合物	Rf	Area
1	咪唑	0。3	143
2	枸櫞酸西地那非	0.5	2669

摘要

1. 如各論接受標準所述，用供試品溶液獲得的色譜圖中的主斑不比來自標準溶液 b 的主斑更強烈。
2. 咪唑和西地那非的重影因子 (Rf) 分別為 0.3 & 0.5。色譜圖應顯示兩個明顯分隔的區域，咪唑和枸櫞酸昔多芬的 Rf 值分別約為 0.25 和 0.4（適用性要求部分）。
3. 硅胶 HPTLC 板与 Lichrosolv 质量的乙酸乙酯和甲醇结合使用，可为 USP 各论方法枸橼酸西地那非 -咪唑的限度测试提供可重复的结果，并且总体上符合 USP 的要求。