使用卡爾-費休滴定法測定甲醇中的含水量

產品組別

醇類

產品組別的一般資訊

醇類

Alcohols/h2>

醇類

對大多數醇類而言，卡爾費希測定後的水含量測定並不存在問題。醇類易溶於常見的 Karl Fischer 工作介質。只有長鏈的醇類需要添加增溶劑。副反應也不會發生。適用的方法包括使用單組分或雙組分試劑進行容量滴定，以及庫倫法測定。後一種方法主要用於低水濃度 (< 0.1%).

關於樣品和方法的特殊資訊

甲醇中水的測定可以根據標準方法順利進行。

滴定單組分系統

試劑：

Titrant
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - 單組分試劑，用於容量法卡爾-費休滴定，1 mL = 大約.5 mg 水
或
188002 Aquastar^® - CombiTitrant 2 - 單組分試劑，用於容量法卡爾費希滴定，1 mL = 約 2 mg 水

溶劑
50 mL 188008 Aquastar^® - CombiSolvent - 不含甲醇的溶劑，用於單組分試劑的容量法卡爾費希滴定 或
50 mL 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - 溶劑，用於單組分試劑的卡爾費希計量滴定，最大含水量為 0.01 %

;。0.01 % 水

滴定參數:
默認滴定設定，例如.
I(pol) = 20 - 50 µA，U(EP) = 100 - 250 mV
停止標準：漂移 < 20 µL/min

樣品大小：
20毫升

程序：
首先將滴定介質放入電池中，利用滴定劑滴定乾燥。然後使用注射器（注射前後需稱量注射器的重量，以確定精確的樣品重量）或容量吸管加入樣品，並開始滴定。

滴定雙組分系統

試劑：

滴定劑
188010 Aquastar^® -滴定劑 5 - 用於雙組分試劑容量滴定的滴定劑，1 mL = 大約.5 mg 水
或
188011 Aquastar^® - 滴定液 2 - 用雙組分試劑進行容量滴定的滴定液，1 mL = 約 2 mg 水

Solvent
50 mL 188015 Aquastar^® - Solvent - 用雙組分試劑進行容量滴定的溶劑

滴定參數：
預設滴定設定，例如g.
I(pol) = 20 - 50 µA，U(EP) = 100 - 250 mV
停止標準：漂移 < 20 µL/min

樣品大小：
20毫升

程序：
首先將滴定介質放入電池中，利用滴定劑滴定乾燥。然後使用注射器（注射前後需稱量注射器的重量，以確定精確的樣品重量）或容量吸管加入樣品，並開始滴定。

使用隔膜的質量計

試劑：

Catholyte
5 mL 109255 Aquastar^® - CombiCoulomat frit - Coulometric Karl Fischer reagent for cells with diaphragm

Anolyte
100 mL 109255 Aquastar^® - CombiCoulomat frit - Coulometric Karl Fischer reagent for cells with diaphragm

Titration Parameters：
帶隔膜電池的庫倫計默認設置：
用於終點指示，如g.
I(pol) = 5 - 10 µA，U(EP) = 50 - 100 mV
停止標準：漂移 < 10 µg/min

樣品大小：
2 mL

程序：
將 Karl-Fischer 試劑放入帶隔膜的滴定池的陰極和陽極艙中。啟動耦合計並滴定乾溶劑。初步滴定並穩定漂移後，用注射器將樣品注入滴定池（注入前後需稱量注射器的重量，以確定準確的樣品重量），然後開始水份測定。

無隔膜測量

試劑：

工作介質
100毫升 109257 Aquastar^® ；- CombiCoulomat fritless - Coulometric Karl Fischer試劑，適用於帶或不帶隔膜的電池

滴定參數：
無隔膜電池的庫倫計預設值：
用於終點指示，如g.
I(pol) = 5 - 10 µA，U(EP) = 50 - 100 mV
停止標準：漂移 < 10 µg/min

樣品大小：
2 mL

程序：
將 Karl-Fischer 試劑放入滴定池中，不使用隔膜。啟動耦合計並滴定乾溶劑。初步滴定並穩定漂移後，用注射器將樣品注入滴定池（注入前後需稱量注射器的重量，以確定準確的樣品重量），然後開始水份測定。