卵・鶏肉・マヨネーズ中のフィプロニル・フィプロニルスルホンの分析
Katherine Stenerson
フィプロニルは、欧州連合（EU）1では食用動物への使用が許可されていない殺虫剤です。フィプロニルスルホンはフィプロニルの分解により形成され、親化合物よりも鳥類やその他の生物に対する毒性が強い物質です2。
EUが定めた卵中残留フィプロニルの基準値は、親化合物とスルホン分解物の合計5 ng/g（0.005 mg/Kg）です。
本アプリケーションでは、マトリックスマッチド検量線に対して定量した添加サンプルにQuEChERS抽出とクリーンアップ（図1）を行った後、GC/MS/MS分析（条件については表1参照）しました。内部標準物質を使用しなかったため、報告した回収率は絶対値です。
図1. サンプル調製手順、QuEChERS抽出、およびZ-Sep+によるクリーンアップ
抽出物のクリーンアップに使用したSupel™ Que Z-Sep+は、共抽出された脂肪性化合物（コレステロールを含む）の濃度を大幅に減少させることが分かりました。図2に、Z-Sep+でのクリーンアップ後に減少したバックグランドを示します。フィプロニル・フィプロニルスルホンと同じ保持範囲で溶出した脂肪酸がZ-Sep+クリーンアップで除去され、両化合物のクリーンなシグナルが最終抽出物中に5 ng/mLで得られました（図3）。この方法の回収率と再現性は良好でした（表2）。この方法を鶏肉とマヨネーズにも適用しました。GC法の耐久性試験では、卵試料抽出物を70回超繰り返して注入しました。試験中のシグナル変化率はわずか12%でした。
図2. 卵からのQuEChERS抽出物におけるGC/MSスキャン分析
図3. 5 ng/mLでの卵中フィプロニル・フィプロニルスルホンのGC/MS/MS分析
参考文献
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