Metodo analitico: piombo nelle acque di scarico con alta concentrazione di calcio

Strumenti e reagenti

173016  Spettrofotometro VIS Spectroquant^® VIS Prove 100 o
173017 Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant^® Prove 300 o
173018  Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant^® Prove 600 o
109748  Fotometro Spectroquant^® NOVA 30 o
109751  Fotometro Spectroquant^® NOVA 60 o
173632  Colorimetro Spectroquant^® Move 100

114946  Cuvette rettangolari da 10 mm e/o
/IT/it114947  Cuvette rettangolari da 20 mm e/o
114944  Cuvette rettangolari da 50 mm

114833  Test del piombo in cuvetta Spectroquant^®
109717  Test del piombo Spectroquant^®
106689  dietilditiocarbammato di sodio triidrato per analisi
100983  Etanolo per analisi
109966  Acido nitrico 1 mol/L
109137  Soluzione di idrossido di sodio 1 mol/L
109535  Strisce indicatrici universali di pH MColorpHast^TM, pH 0 - 14
116754  Acqua per analisi
114724  Cuvette da 16 mm vuote con tappo a vite
Filtro a membrana 0,45 μm
Siringa di polietilene, 10 mL, con cono Luer
Termoreattore

Soluzione di dietilditiocarbammato di sodio al 10%
Sciogliere 5 g di dietilditiocarbammato di sodio triidrato per analisi in 45 ml di acqua per analisi.
 
Di norma, le acque reflue provenienti dai processi industriali di lavorazione del metallo o del vetro vengono trattate con latte di calce, per far precipitare i metalli. Tuttavia, le concentrazioni elevate di Ca²⁺ che questo trattamento determina tendono a interferire con la determinazione fotometrica del piombo. La procedura descritta qui di seguito è esente da questo tipo di interferenza.

Preparazione dei campioni

Aggiungere 10 gocce di una soluzione di dietilditiocarbammato di sodio al 10% a 10 ml della soluzione campione, agitare e aspirare in una siringa da 10 ml in PE. Filtrare il contenuto della siringa su filtro a membrana, lavare con 10 ml di acqua per analisi ed eliminare il filtrato e la soluzione di lavaggio. Far passare 5 ml di etanolo attraverso lo stesso filtro a membrana. Raccogliere l’etanolo filtrato in una cuvetta rotonda da 16 mm, aggiungere 5 gocce di acido nitrico 1 ml/l, porre in termoreattore a 100 °C ed evaporare portando a secco. Aggiungere al residuo nella cuvetta rotonda 5 ml di acqua per analisi e regolare il pH al valore richiesto di 3 - 6 con la soluzione di idrossido di sodio. L’operazione può essere controllata mediante strisce indicatrici universali di pH. La soluzione è ora pronta per essere impiegata direttamente nella determinazione del piombo.

Analisi

Procedere alla determinazione con uno dei kit sopra elencati.

Operazioni di calcolo

Contenuto di piombo in mg/l Pb = valore misurato in mg/l Pb x 0,5