Bromo nelle acque potabili, nell’acqua delle piscine, nelle acque reflue e nelle soluzioni disinfettanti
Determinazione fotometrica del bromo con DPD (dipropil-p-fenilendiammina)
Introduzione
Il bromo è un ossidante che può essere impiegato come sanitizzante, specialmente nella disinfezione di piscine, stabilimenti termali e acqua delle torri di raffreddamento. Il dosaggio del bromo nei campioni acquosi vien condotto principalmente per assicurarsi dell’efficacia della disinfezione e per prevenire eventuali rischi per la salute umana.
In base gli standard ANSI/APSP/ICC-11 per la qualità dell’acqua nelle piscine pubbliche, l’intervallo ideale per il bromo molecolare è da 2 a 4 ppm per le piscine e da 4 a 6 ppm per gli stabilimenti termali.1.
Il bromo non è impiegato nel trattamento delle acque potabili, ma è un disinfettante registrato dalla U.S. Environmental Protection Agency per usi connessi all’acqua potabile a bordo di alcune tipologie di imbarcazioni della marina militare statunitense e sulle piattaforme di trivellazione del petrolio2. In base alla Sezione 180.519 del Titolo 40 del CFR (Code of Federal Regulations, codice delle norme federali statunitensi), nell’acqua trattata il livello di bromo non deve superare la concentrazione finale di 1,0 ppm.3
Questa nota applicativa descrive un metodo di analisi disponibile in precedenza come test del bromo Spectroquant® (1.00605), ora fuori produzione. Il metodo è inoltre disponibile tra i metodi preprogrammati dei fotometri e dei colorimetri Spectroquant® Prove 100/300/600, Nova 60 e Move 100 e può essere messo in pratica utilizzando il reagente presente nel test del cloro Spectroquant® (1.00598).
Il reagente Cl2-1 di questo prodotto ha infatti la stessa composizione del reagente Br2-1 del prodotto N° Cat. 1.00605, Test del bromo Spectroquant®, non più in distribuzione.
Il metodo, efficace nell’intervallo di misura 0,020 – 10,00 mg/l Br2, è idoneo a determinare la concentrazione di bromo nelle acque potabili, nell’acqua delle piscine, nelle acque reflue e nelle soluzioni disinfettanti.
Metodo sperimentale
In soluzione debolmente acida, il bromo libero reagisce con la dipropil-p-fenilendiammina (DPD) a formare una sostanza di colore rosso-violetto, che viene determinata per via fotometrica.
Materiale campione
Acque potabili, acqua delle piscine, acque reflue, soluzioni disinfettanti.
Effetti della presenza di sostanze estranee
La presenza nel campione di sostanze diverse dall’analita di interesse, Br2, possono interferire con l’analisi chimica sin qui descritta. L’azione di alcune tra queste sostanze è stata sottoposta ad indagine in soluzioni in cui la concentrazione di Br2 era pari, rispettivamente, a 3,5 e a 0 mg/l. Per valori di concentrazione inferiori o uguali a quelli riportati nella Tabella 2, la determinazione dello iodio non ha risentito della presenza delle singole sostanze. Eventuali effetti cumulativi non sono stati valutati: non è possibile però, in linea di principio, escluderli.
Reagenti, strumenti e materiali
Reagenti
- Test del cloro Spectroquant® (1.00598)
Strumenti
Per la determinazione del bromo, è necessario disporre di uno dei seguenti fotometri Spectroquant®:
- Spettrofotometro VIS Spectroquant® Prove 100 (173016)
- Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant® Prove 300 (173017)
- Spettrofotometro UV/VIS Spectroquant® Prove 600 (173018)
- Fotometro Spectroquant® Nova 60A (1.09752)
- Colorimetro Spectroquant® Move 100 (1.73632)
N.B. Software per la gestione dei dati (unicamente per strumenti Prove)
Il pacchetto software Spectroquant® Prove Connect to LIMS è una soluzione semplice per trasferire i propri dati ad un sistema LIMS già operativo. Il software può essere acquistato come:
Prove Connect to LIMS (Y.11086)
Materiali
- Cuvette rettangolari da 10 mm (1.14946)
- Cuvette rettangolari da 20 mm (1.14947)
- Cuvette rettangolari da 50 mm (1.14944)
- Cuvette da 24 mm vuote con tappo a vite (12 pz.) (1.73650)
- Pipette con volume di dispensazione pari a 10,0 ml
Altri reagenti e accessori
Preparazione dei campioni
- Analizzare i campioni immediatamente dopo il prelievo!
- Il pH deve essere compreso tra 4 e 8. Se necessario, regolare con idrossido di sodio o acido solforico.
- Filtrare i campioni torbidi
Preparazione della soluzione da analizzare
- In una provetta, dosare 1 micro-cucchiaino blu (nel tappo del flacone del reattivo) raso del reattivo Cl2-1 disponibile nel prodotto N° 1.00598, Test del cloro Spectroquant®. Chiudere il flacone del reagente immediatamente dopo l’uso.
- Aggiungere alla provetta 10 ml di campione pretrattato (5 - 40 °C) ed agitare vigorosamente fino a che il reagente non si sia disciolto completamente.
- Lasciare a riposo per 1 minuto (tempo di reazione), quindi trasferire il campione nella cuvetta e procedere a misurazione nello spettrofotometro.
Determinazione
Per questo metodo, è consigliabile procedere con una regolazione dello zero ad ogni nuovo giorno di impiego. I dettagli concernenti la procedura di regolazione dello zero sono reperibili nel manuale d’uso dello strumento.
Per le misurazioni sul campione, si raccomanda di utilizzare la stessa cuvetta utilizzata per la regolazione dello zero. Per procedere con la regolazione dello zero, riempire la cuvetta con acqua distillata (o acqua per analisi) e seguire le istruzioni presenti nel manuale d’uso dello strumento.
1. Fotometri Prove e Nova
- Selezionare dall’elenco dei metodi il metodo n. 146.
- Trasferire il campione pretrattato in una cuvetta rettangolare da 10, 20 o 50 mm e collocare la cuvetta nel compartimento celle: la misurazione viene eseguita in automatico.
- Sul display compare il contenuto di bromo espresso come mg/l Br2.
2. Move 100
- Selezionare dall’elenco dei metodi il metodo n. 90.
- Trasferire 10 ml circa di acqua distillata in una cuvetta da 24 mm e chiudere con un tappo a vite (cuvetta del bianco).
- Posizionare la cuvetta del bianco nel compartimento celle.
- Allineare la linea di marcatura sulla cuvetta con la tacca presente sul fotometro.
- Premere “Zero”.
- Trasferire la soluzione pronta per il dosaggio in una cuvetta da 24 mm e chiudere con un tappo a vite (cuvetta del campione).
- Posizionare la cuvetta del campione nel compartimento celle.
- Allineare la linea di marcatura sulla cuvetta con la tacca presente sul fotometro.
- Premere “Test”
- Sul display compare il contenuto di bromo espresso come mg/l Br2.
Suggerimenti per la misurazione
- Quando si utilizza la cuvetta da 50 mm, per aumentare l’accuratezza dei risultati è consigliabile effettuare le misure confrontandole con un bianco preparato da voi stessi (preparazione come nel caso del campione da misurare, ma con acqua distillata al posto del campione). Configurazione del fotometro per la misurazione del bianco (solo per gli strumenti Prove e Nova)
- Le cuvette impiegate per le misurazioni fotometriche devono essere pulite. Se necessario, utilizzare allo scopo un panno asciutto e pulito.
- Le misurazioni effettuate su soluzioni torbide restituiscono risultati errati per eccesso.
- Il pH della soluzione da analizzare deve rientrare nell’intervallo 4,0 - 5,0.
- Dopo il termine della reazione di preparazione (si veda più sopra), il colore della soluzione da analizzare rimane stabile per 30 minuti.
- Se la concentrazione del bromo supera i 25 mg/l, si assiste alla formazione di prodotti di reazione indesiderati, per cui i valori rilevati risultano errati per difetto. In questo caso, si consiglia di eseguire un controllo di attendibilità dei risultati, diluendo il campione (1:10, 1:100).
Assicurazione della Qualità Analitica
N.B. Da condurre prima di ogni serie di misurazioni
Per la verifica del sistema di misurazione fotometrico (reattivo di test, strumento di misurazione, operazioni manuali) e del metodo di lavoro, è possibile utilizzare una soluzione standard di bromo preparata al momento, contenente 5,00 mg/l Br2 (per i dettagli, si veda sul sito web). Interferenze riconducibili al campione (effetto matrice), possono essere determinate per mezzo di aggiunte di standard puro (spiking).
Bibliografia
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