Método analítico para el selenio en el agua

En este método para medir el selenio en agua se utilizan el fotómetro Spectroquant^® y una muestra transparente y filtrada para evaluar los resultados a 445 nm. 

Instrumentos y reactivos necesarios

Fotómetro Spectroquant^® NOVA 30 (Nº de referencia 109748) o
Fotómetro Spectroquant^® NOVA 60 (Nº de referencia 109751)
Células rectangulares de 50 mm (Nº de referencia 114944) Ácido fórmico al 98-100 % para análisis (Nº de referencia 100264 )
Tetrahidrocloruro de 3,3’-diaminobencidina (CAS 868272-85-9) (Nº de referencia 32750)
Disolución Titriplex III^® 0,1 mol/l (Nº de referencia 109992)
Disolución de amoníaco al 25 % para análisis (Nº de referencia 105432)
Tolueno para cromatografía de gases (Nº de referencia 108389)
Tiras indicadoras de pH, pH 2,0 - 9,0 (Nº de referencia 1.09584)
Sulfato de sodio anhidro para análisis (Nº de referencia 106649)
Agua para análisis (Nº de referencia 116754)
Membrana de filtración con un diámetro de poro de 0,45 μm

Intervalo de medida

0,05 – 2,00 mg/l

Reactivo 1

Llene un matraz aforado de 100 ml calibrado o de conformidad comprobada con 9,4 ml de ácido fórmico al 100 %. Ajuste el volumen con agua para análisis y mezcle.

Reactivo 2

Disuelva 0,5 g de tetrahidrocloruro de 3,3'-diaminobencidina en 100 ml de agua helada para análisis. Prepárelo cada día y consérvelo en una botella de vidrio ámbar.

Reactivo 3

Llene un matraz aforado de 100 ml calibrado o de conformidad comprobada con 48 ml de ácido fórmico al 25 %. Ajuste el volumen con agua para análisis y mezcle.

Preparación de la muestra

La muestra debe ser transparente; si no es así, fíltrela través de una membrana de filtración de 0,45 μm.

Análisis

1. Mezcle 30 ml de disolución de muestra casi neutra con 2 ml de reactivo 1, 2 ml de disolución Titriplex III^® 0,1 mol/l y 2 ml de reactivo 2. 
2. Ajuste el valor de pH de la mezcla con el reactivo 3 a 2,5 y déjelo reposar durante 45 minutos en la oscuridad. 
3. Vuelva a ajustar el valor de pH de la mezcla con el reactivo 3 a 7,0, transfiera a un embudo de separación de 100 ml, añada 15 ml de agua para análisis y 7 ml de tolueno para análisis. Agite la mezcla en el embudo cerrado durante 1 minuto. 
4. Deje que se separe y descargue la fase acuosa inferior. 
5. Eche el extracto de tolueno en un tubo de ensayo, agregue un poco de sulfato de sodio anhidro y agite. 
6. Introduzca el extracto de tolueno seco y transparente en una cubeta rectangular de 50 mm y mida a 445 nm contra tolueno puro.

Lista de parámetros

Número de método	----
Designación del método	Selenio
Longitud de onda	445 nm
Cita	Se
Unidad	mg/l
Resolución	0,01
Punto cero (E0)	-0,037
Pendiente (E/C)	1,529
Inicio del intervalo de medida	0,05
Fin del intervalo de medida	2,00
Cubeta de referencia	Cubeta rect. 50 mm

Cálculo cuando se mide el valor de la absorbancia utilizando los fotómetros NOVA sin programar el método en la memoria del instrumento:

Concentración [mg/l] = Absorbancia x 0,654 – 0,037

Cálculo

Resultado = valor medido en mg/l de Se⁴⁺

Datos estadísticos:

Desviación estándar: 0,019 mg/l

Coeficiente de variación: 2,9 %

Método

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.