Método analítico: Plomo en aguas residuales con elevada concentración de calcio

Instrumentos y reactivos:

173016  Espectrofotómetro Spectroquant^® VIS Prove 100 o
173017  Espectrofotómetro Spectroquant^® UV/VIS Prove 300 o
173018  Espectrofotómetro Spectroquant^® UV/VIS Prove 600 o
109748  Fotómetro Spectroquant^® NOVA 30 o
109751  Fotómetro Spectroquant^® NOVA 60 o
173632  Colorímetro Spectroquant^® Move 100

114946  Cubetas rectangulares de 10 mm y/o
114947  Cubetas rectangulares de 20 mm y/o
114944  Cubetas rectangulares de 50 mm

114833  Ensayo de plomo en cubeta Spectroquant^®
109717 Ensayo de plomo Spectroquant^®
106689  Dietilditiocarbaminato de sodio trihidratado para análisis
100983  Etanol para análisis
109966  Ácido nítrico 1 mol/l
109137  Disolución de hidróxido de sodio 1 mol/l
109535  MColorpHast^TM Tiras indicadoras universales pH 0 - 14
116754  Agua para análisis
114724  Cubetas vacías de 16 mm con tapones de rosca
Membrana de filtración de 0,45 μm
Jeringa de polietileno, 10 ml, con cono Luer
Termorreactor

Disolución de dietilditiocarbaminato sódico al 10 %:
Disuelva 5 g de dietilditiocarbaminato de sodio trihidratado para análisis en 45 ml de agua para análisis.
 
Las aguas residuales de las industrias de procesamiento de metales y vidrio se suelen tratar con lechada de cal para precipitar los metales. Sin embargo, las elevadas concentraciones resultantes de Ca²⁺ tienden a interferir en la determinación fotométrica del plomo. El procedimiento descrito a continuación evita este tipo de interferencias.

Preparación de la muestra:

Añada 10 gotas de una disolución al 10 % de dietilditiocarbaminato de sodio a 10 ml de la disolución de muestra, agite y aspire en una jeringa de PE de 10 ml. Haga pasar el contenido de la jeringa a través de una membrana de filtración, lave con 10 ml de agua para análisis y deseche el filtrado y la disolución de lavado. Pase 5 ml de etanol a través de la misma membrana de filtración. Recoja el filtrado etanólico en una cubeta redonda de 16 mm, añada 5 gotas de ácido nítrico 1 mol/l y colóquela en el termorreactor a 100 °C para evaporación hasta sequedad. Añada 5 ml de agua para análisis  al residuo de la cubeta redonda y ajuste el pH al valor requerido de 3 - 6 con disolución de hidróxido de sodio. Esto se puede comprobar utilizando tiras indicadoras universales. Esta disolución se puede utilizar ahora directamente para la determinación del plomo.

Análisis:

Determinación con los kits de ensayo antes mencionados.

Cálculo

Contenido de plomo en mg/kg de Pb= valor del análisis en mg/l x 0,5