Analytische Methode: Blei in Abwasser mit hohen Calciumkonzentrationen

Geräte und Reagenzien:

173016  Spectroquant^® VIS Spektralphotometer Prove 100 oder
173017  Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 300 oder
173018  Spectroquant^® UV/VIS Spektralphotometer Prove 600 oder
109748  Spectroquant^® Photometer NOVA 30 oder
109751  Spectroquant^® Photometer NOVA 60 oder
173632  Spectroquant^® Colorimeter Move 100

114946  10-mm-Rechteckküvetten und/oder
/CH/de114947  20-mm-Rechteckküvetten und/oder
114944  50-mm-Rechteckküvetten

114833  Spectroquant^® Blei-Küvettentest
109717  Spectroquant^® Blei-Test
106689  Natriumdiethyldithiocarbaminat-Trihydrat zur Analyse
100983  Ethanol zur Analyse
109966  Salpetersäure 1 mol/l
109137  Natronlauge 1 mol/l
109535  MColorpHast^TM Universal-Indikatorstäbchen pH 0–14
116754  Wasser zur Analyse
114724  16-mm-Leerküvetten mit Schraubkappe
Membranfilter, 0,45 μm
10-mm-Polyethylenspritze mit Luer-Konus
Thermoreaktor

Natriumdiethyldithiocarbaminatlösung 10 %:
5 g Natriumdiethyldithiocarbaminat-Trihydrat zur Analyse in 45 ml Wasser zur Analyse lösen.
 
Abwasser aus der metall- und glasverarbeitenden Industrie werden normalerweise mit Kalkmilch behandelt, um Metalle auszufällen. Die daraus resultierenden hohen Ca²⁺ Konzentrationen können jedoch die photometrische Bestimmung von Blei beeinträchtigen. Durch das im Folgenden beschriebene Verfahren wird diese Störungsart vermieden.

Probenvorbereitung:

10 Tropfen einer Natriumdiethyldithiocarbaminatlösung 10 % zu 10 ml Probenlösung geben, schütteln und in eine 10-ml-PE-Spritze aufziehen. Den Spritzeninhalt durch einen Membranfilter laufen lassen, mit 10 ml Wasser zur Analyse waschen und das Filtrat und die Waschlösung entsorgen. 5 ml Ethanol durch denselben Membranfilter laufen lassen. Das ethanolische Filtrat in einer 16-mm-Rundküvette auffangen, 5 Tropfen Salpetersäure 1 mol/l hinzufügen und im Thermoreaktor bei 100 °C zur Trockne eindampfen. Dem Rückstand in der Rundküvette 5 ml Wasser zur Analyse zusetzen und den pH-Wert mit Natronlauge auf den gewünschten Wert von 3–6 einstellen. Dies kann mit Universal-Indikatorstäbchen überprüft werden. Diese Lösung kann nun direkt für die Bestimmung von Blei verwendet werden.

Analysieren:

Bestimmung mit einem der vorgenannten Testsätze durchführen.

Berechnung:

Bleigehalt in mg/l Pb = Analysenwert in mg/l Pb x 0,5