PCBs in Transformatoren- und Altöl
Materialien
Analytische Säule
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
used transormer oil containing 50 ppb Aroclor 1254.
SPE tube/cartridge
Supelclean LC-Florisil, 1.0 g/6 mL (57057)
SPE tube/cartridge
Supelclean LC-Si, 1.0 g/6 mL (57051)
condition
0.5 mL isooctane (Florisil tube)
sample addition
0.2 g transformer oil or 0.1 g waste oil
washing
5 x 2 mL isooctane
column
SPB-5, 30 m × 0.32 mm I.D., 0.25 μm film (24048)
oven
40 °C (4 min) to 300 °C at 10 °C/min, hold 5 min
detector
ECD
carrier gas
nitrogen
injection
1 μL, splitless (30 sec delay), then split (50:1)
Beschreibung
Anwendung
Vorbehandlung der Probe:
Gebrauchtes Transformatorenöl, das 50 ppb Aroclor 1254 enthält
Verbinden eines Supelclean LC-Si SPE-Röhrchens (1 g/6 mL) mit einem "male" Luer-Ausgang eines Supelclean LC-Florisil SPE-Röhrchens (1 g/6 mL) über einen SPE-Röhrchen-Adapter (57020-U).
Konditionieren des oberen Florisil-Röhrchens mit 0,5 mL Isooctan
Auftragen von bis zu 0,2 g Transformatorenöl oder 0,1 g Altöl auf die obere Fritte des Florisil SPE-Röhrchens
Durchlaufen von 5 x 2 mL Isooctan durch die beiden Florisil und LC-Si SPE-Röhrchen. Störstoffe aus dem Öl werden auf dem SPE-Röhrchen zurückgehalten, während die PCBs zusammen mit den Isooctanfraktionen eluiert werden.
Auffangen und vereinen der Isooctan-Fraktionen in einem 10 mL-Messkolben.
Analysieren des Isooctan-Extrakts mittels GC-ECD
Rechtliche Hinweise
Florisil is a registered trademark of U.S. Silica Company
SPB is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC