QuEChERS Probenvorbereitungsmethode
QuEChERS ist eine Art der dispersiven Festphasenextraktion (dSPE), die zur Probenvorbereitung verwendet wird. QuEChERS steht für 'Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe‘ (schnell, einfach, kostengünstig, effektiv, robust und sicher). Die Methode wurde ursprünglich entwickelt, um Obst- und Gemüseproben für die Analyse von Pestizidrückständen vorzubereiten, heute wird sie jedoch auch für die Analyse anderer chemischer Klassen verwendet. Hierzu gehören PAK (polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe), PCB (polychlorierte Biphenyle), PBDE (polybromierte Diphenylether) und Flammschutzmittel. Das Konzept wurde 2002 eingeführt und ist nun in offiziellen Methoden der Association of Analytical Communities (AOAC 2007.01) und des Europäischen Komitees für Normung (EN 15662:2008) festgelegt.
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QuEChERS-Probenextraktion
Die Techniken der Lösungsmittelextraktion sind darauf ausgelegt, eine maximale Ausbeute an Analyten aus der Grundmatrix zu erzielen. Die Zielanalyten werden aus der Probenmatrix mit wassermischbaren Lösungsmitteln (meist Acetonitril) und hohen Salzkonzentrationen und/oder Puffersubstanzen extrahiert. Die Wahl des Lösungsmittels ist wichtig, um die Co-Extraktion von Verbindungen zu minimieren. Im Extraktionsschritt werden Salze verwendet, um eine Phasentrennung zu erzeugen. Sie wirken als Puffer, um den pH-Wert einzustellen und Wasser aus der Probe zu entfernen.
QuEChERS-Aufreinigung
Durch die Probenaufreinigung werden Interferenzen bei der nachfolgenden Analyse reduziert, da Interferenzen die Analysengeräte beschädigen und die Identifizierung und Quantifizierung der Analyten erschweren können. Im Gegensatz zu herkömmlichen Probenaufreinigungsmethoden mit SPE-Röhrchen wird die Reinigung bei QuEChERS durch das Mischen großer Mengen SPE-Sorbentien mit dem Probenextrakt erleichtert. Durch Sorbentien, die bei der Reinigung verwendet werden, werden Matrixinterferenzen entfernt, die mit den Zielanalyten gemeinsam extrahiert werden. Durch die Verwendung von PSA-, C18- oder GCB-Sorbentien (graphitierter Industrieruß) werden Zucker, Lipide, Sterole, organische Säuren, Proteine, Carotinoide, Chlorophyll und andere Pigmente vor einer GC-MS/MS- oder LC-MS/MS-Analyse entfernt. Für schwer zu reinigende pigment- oder fetthaltige Matrizes können spezielle Z-Sep-Sorbentien erforderlich sein.
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